先进的高强度钢是现代汽车工业快速发展的基石。双相（double-phase，DP）钢因其出色的综合力学性能、良好的焊接和涂装性能以及相对较低的成本，被广泛应用于汽车结构件和车身材料中，以减轻整车重量并提高汽车的安全性能^[1]。DP钢的组织由硬质的马氏体相和较软的铁素体相组成，铁素体相和马氏体相分别起到基体和增强体的作用，使其具备较宽的力学性能调控区间和良好的强韧平衡，因此，在许多领域得到广泛应用^[2]。然而，在熔炼、酸洗和焊接等工艺过程中，钢材中可能会渗入氢原子，从而引起氢脆问题^[3]。

有研究^[4]表明，对淬火后的DP钢进行过时效处理不仅可以消除钢中的残余应力，使材料的塑性、韧性等力学性能得到提高，还可以通过改善钢中的氢陷阱来增强材料的抗氢脆敏感性。张海霞等^[5]发现，随着回火温度的升高，大角度晶界数量增加，碳化物与基体的相界面减少且析出碳化物由针状向椭球状转变，减少了钢中的可扩散氢浓度，使氢脆敏感性减弱。Wang等^[6]发现碳化物在充氢过程中可作为不可逆氢陷阱，对氢原子具有良好的捕获作用，且随回火温度的升高，钢中弥散分布的碳化物的量也随之增加，导致钢中不可逆氢浓度增加，有效地提高材料的抗氢脆性能。王兆峰等^[7]发现，随着回火温度的升高，碳化物和基体的界面情况会发生较大改变，由具有较强捕获氢原子的共格、半共格界面转变为在室温下无法捕获氢原子的非共格界面，因此，钢基体中可扩散氢原子随着回火温度的升高而降低，从而使钢的氢脆敏感性减弱。

本文通过对1500DP钢进行微观组织观察、力学性能测试并结合预充氢慢应变速率拉伸实验，研究了不同过时效温度下1500DP钢的组织和力学性能变化，探究了充氢时间和充氢电流密度对1500DP钢的氢脆敏感性的影响，以期为高强抗氢脆DP钢的设计和开发提供技术支持。

1 实验材料与方法 1.1 实验材料

实验所用钢板的化学成分如表1所示。采用热模拟机（美国，Gleeble 3500-GTC）对1500DP钢的相变点进行测定，A_c1和A_c3温度分别为751 ℃和947 ℃，M_s和M_f温度分别为390 ℃和198 ℃。结合热膨胀仪测定的临界点温度及DP钢连续退火工艺研究成果来制定工艺参数，最终确定1500DP钢的连续退火温度为850 ℃，保温80 s；过时效温度为240、270、300 ℃，保温280 s。热处理工艺在连续退火模拟试验机上进行，连续退火工艺如图1所示。

1.2 微观组织观察

金相试样尺寸为10.0 mm×10.0 mm×1.5 mm，依次用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，然后抛光至镜面无划痕。采用含4.0%硝酸（体积分数）的酒精溶液进行刻蚀，刻蚀时间为8～10 s。利用DMI8A倒置光学显微镜（optical microscope，OM）和FEI QUANTA450扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）对材料的微观形貌进行分析和表征。

1.3 电化学充氢

利用线切割机将经不同温度过时效后的1500DP钢板沿轧制方向加工成拉伸试样。拉伸试样的标距段尺寸为 20.0 mm×4.0 mm×1.2 mm，依次用400#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸对标距段打磨。为了使标距段以外的部分不参与电化学充氢，使用绝缘防水胶带将其密封。电化学充氢实验采用0.5 mol/L H₂SO₄+1 g/L CH₄N₂S的水溶液作为电化学充氢溶液，以高纯铂丝作阳极，预留标距段的充氢试样作阴极。

1.4 力学性能测试

采用 UTM4304 型材料拉伸试验机（深圳三思纵横科技股份有限公司）对拉伸试样进行常规拉伸测试。拉伸速率为 0.5 mm/min，通过引伸计记录其应变，计算经不同温度时效处理后试样的抗拉强度和伸长率。

对预充氢后的试样表面残留的充氢溶液进行冲洗并吹干，以0.015 mm/min的拉伸速率进行慢应变速率拉伸（slow strain rate tension，SSRT）测试，计算试样在不同充氢条件下的抗拉强度和伸长率。通过公式（1）计算得到氢脆敏感性指数（σ），以σ来表征钢的氢脆敏感性。

$ \qquad\sigma=\frac{E_{\mathrm{未}\mathrm{充}\mathrm{氢}}-E_{\mathrm{充}\mathrm{氢}}}{E_{\mathrm{未}\mathrm{充}\mathrm{氢}}}\times100\text{%} $

(1)

式中：σ为钢的氢脆敏感性指数；E_未充氢为钢未充氢的伸长率 ；E_充氢为钢充氢后的伸长率。

1.5 氢质量分数测试

采用HTDS-002氢热脱附仪（thermal desorption spectrometry, TDS）测量钢中氢的质量分数。将1500DP钢板加工成尺寸为20.0 mm×5.0 mm×1.2 mm的氢热脱附试样，用400～2000#砂纸依次将试样各个面进行打磨，经过电化学充氢、丙酮清洗、干燥和称重后，通过氢热脱附仪对1500钢中氢的质量分数进行测定，实验设定的加热温度范围为22～822 ℃，升温速率为200 ℃/h。

2 实验结果 2.1 微观组织表征

图2为1500DP钢在未时效和经过不同温度过时效后的OM图。图2中的白色区域为铁素体组织，灰黑色区域为马氏体组织。在未时效时（见图2a），1500DP钢中的马氏体体积分数比时效处理后的更高，而且是以块状的淬火马氏体为主。1500DP钢在240 ℃过时效时（见图2b），其组织为铁素体和块状马氏体，随着过时效温度的升高（见图2b～d），组织中的块状马氏体发生回火分解，导致块状马氏体的量减少，片状马氏体的量增加。

图3为1500DP钢在未时效和不同温度过时效后的SEM图。在未时效时（见图3a）其组织为淬火马氏体和少量铁素体。过时效温度为240 ℃时（见图3b），其组织为多边形铁素体、淬火马氏体和回火马氏体，此时过时效温度较低，在马氏体岛周围没有观察到碳化物^[8]。随着过时效温度的升高（见图3b～d），淬火至M_s以下时相变生成的马氏体减少，岛状马氏体发生回火分解，有少量碳化物析出，马氏体由岛状转变为板条状，且板条的宽度变窄。过时效温度越高，淬火马氏体的板条越明显。当过时效温度较高时，C原子的扩散速率较快，使形成的碳化物尺度大于低温过时效时的，所以较高温度过时效后马氏体基体上析出的碳化物尺寸粗大，且更明显^[9]。

2.2 拉伸性能及断口形貌

图4（a）为不同温度过时效后的试样未充氢和以2 mA/cm²的电流密度预充氢1 min后的慢应变速率拉伸曲线。从图4（a）中可以看出，不管充氢与否，1500DP钢的拉伸曲线均无屈服平台，呈现连续屈服现象。随着过时效温度的升高，试样的抗拉强度和屈服强度均逐渐减小，240 ℃时屈服强度和抗拉强度最大，分别为939.90 MPa和1 496.50 MPa，300 ℃时屈服强度和抗拉强度减小到849.70 MPa和1 287.10 MPa。随着过时效温度的升高，柯氏气团对位错的钉扎作用减弱，从而使位错滑移所需要的作用力减小，使1500DP钢的屈服强度减小。抗拉强度主要取决于马氏体相的比例和其含碳量，随着过时效温度的升高，碳原子容易发生转移和扩散，固溶在马氏体中的碳会以碳化物的形式析出，导致马氏体中的含碳量降低。未充氢时1500DP钢的伸长率均在10%以上，随着过时效温度的升高其伸长率出现小幅度的波动，呈现先减小后增大的趋势。

充氢后试样的伸长率均有所减小，且随着过时效温度的升高，两者减小的幅度也逐渐减小。试样充氢后，伸长率发生了大幅度的减小，240 ℃时由13.95%减小到了6.04%，300 ℃时由13.48%减小到了7.70%。由公式（1）可知，240 ℃和300 ℃时其氢脆敏感性指数分别为56.60%和42.88%。由此可知，随着过时效温度的升高，试样经充氢后伸长率减小的幅度减缓，同时试样的氢脆敏感性指数也逐渐减小。

图5为1500DP钢不同温度过时效下充氢前后的拉伸断口SEM图。从图5中可以看出，未充氢时1500DP钢的拉伸断口呈现韧性断裂，韧窝数量多且深。充氢后其断口呈现不同的形貌特征，过时效温度为240 ℃时，主要以脆性的准解理断裂为主。随着过时效温度升高至270 ℃时，断口呈现混合断裂形貌，脆性准解理特征减弱，局部区域仍呈现撕裂棱和河流花样。过时效温度为300 ℃时，脆性准解理特征基本消失，主要呈现韧性断裂，存在少量小且浅的韧窝。

2.3 氢脆敏感性

图6为1500DP钢经300 ℃过时效后，在不同充氢工艺下的SSRT曲线。从图6中可以看出，不同充氢工艺下1500DP钢的屈服强度、抗拉强度和伸长率均有不同幅度的减小。当充氢电流密度从1 mA/cm²增大到15 mA/cm²时，其抗拉强度从1372.85 MPa减小到1182.47 MPa，伸长率从10.69%减小到1.92%，氢脆敏感性指数从20.68%增大到85.79%，综合力学性能随充氢电流密度的增大而变差，同时氢脆敏感性大幅增强。当充氢时间从1 min延长到5 min时，其抗拉强度从1338.80 MPa减小到1076.91 MPa，伸长率从7.7%减小到2.9%，氢脆敏感性指数从42.86%减小到75.19%，此时氢浓度临近饱和，再延长充氢时间对氢脆敏感性影响不大。图7为1500DP钢在不同充氢条件下氢热脱附曲线。从图7中可以看出，随着充氢时间的延长和充氢电流密度的增大，钢中氢的质量分数显著增加。表2为TDS测得不同充氢工艺条件下钢中氢的质量分数。由表2可知，无论是延长充氢时间还是增大充氢电流密度都可以有效地增加1500DP钢中氢的质量分数。当电流密度为2 mA/cm²，充氢时间从1 min延长到30 min时，钢中氢的质量分数由1.2×10⁻⁷增加到4.3×10⁻⁷；当充氢时间为1 min，充氢电流密度从2 mA/cm²增大到15 mA/cm²时，钢中氢的质量分数由1.2×10⁻⁷增加到5.5×10⁻⁷。

3 讨　论

过时效处理是DP钢在生产过程中不可或缺的一环，对其组织的调控和性能的改善有着重要的作用^[10]。随着过时效温度的升高，1500DP钢屈服强度和抗拉强度均减小，而伸长率先减小后增大。屈服强度下降的原因：一方面是马氏体的减少；另一方面是铁素体基体中临近铁素体/马氏体界面区域存在大量可动位错，这些位错发生了回复，导致碳化物对其的阻碍作用减弱。在后续拉伸的过程中只需要较小的应力就可以使位错产生滑移，导致屈服强度减小^[11-12]。在较高的过时效温度下，碳原子在过饱和马氏体中的扩散速率更快，马氏体中含碳量的降低使碳原子的固溶强化效果减弱，导致组织更容易发生软化，因此抗拉强度减小。其伸长率随着过时效温度的升高先减少后增大，这是由于过时效温度升高后，淬火生成的马氏体减少，在过时效阶段发生回火分解的马氏体减少，即270 ℃时发生回火分解的马氏体的量少于240 ℃时的，因此伸长率减小^[13-15]。当过时效温度进一步升高至300 ℃时，碳原子容易发生扩散，导致奥氏体的稳定性提高，在随后的第二阶段淬火过程中生成的马氏体减少，导致室温下有相对较多的残余奥氏体^[16-17]。当过时效温度为300 ℃时，1500DP钢的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为 849.70 MPa、1 419.64 MPa和13.47%，强塑积为 19.12 GPa·%。

有研究^[18]表明：氢致延迟断裂是由室温可扩散氢引起的，而不是由室温非扩散氢引起的；氢原子进入钢基体后会在位错、碳化物和晶界等氢陷阱处聚集。位错和小角度晶界属于可逆氢陷阱，这类氢陷阱与氢原子结合能较小，导致氢原子很容易从氢陷阱中逃脱成为可扩散氢，在应力集中处富集造成氢致延迟断裂；碳化物和大角度晶界属于不可逆氢陷阱，同样对氢原子具有捕获作用，这类氢陷阱与氢原子结合能较大，使氢原子在室温下无法脱附，因此属于不可扩散氢原子，并且对试样的塑性几乎没有影响。在较低的过时效温度下，只有部分淬火马氏体发生回火分解，从中析出的碳化物较少，马氏体中保留大量位错，这些位错和小角度晶界对氢原子进行捕获。在试样的应力变形过程中，被可逆氢陷阱捕获的氢原子会逃脱并在铁素体/马氏体界面聚集，从而促进铁素体/马氏体界面发生解理断裂，导致1500DP钢充氢后的伸长率远小于未充氢的^[19-20]。随着过时效温度的升高，更多的马氏体发生回火分解，马氏体中的位错密度和淬火内应力会降低，使钢中可逆氢陷阱对氢原子的捕获作用减弱。同时，随着马氏体回火过程中碳化物的析出量的增加和尺寸的增大，钢中的不可逆氢陷阱浓度也会增加，此时以不可逆氢陷阱捕获氢为主。因此，在较高温度过时效时，可逆氢陷阱占比较低，其捕获的氢原子较少；相反，不可逆氢陷阱占比较高，捕获大量的氢原子，却不能有效地释放氢，导致钢中的可扩散氢减少，氢脆敏感性减弱^[21-22]。

由于氢原子尺寸微小，容易渗透至钢基体内部，氢浓度是钢氢脆敏感性的重要影响因素之一，钢中的氢浓度与充氢时间和充氢电流密度密切相关^[23]。1500DP钢与充氢溶液之间存在较大的氢扩散浓度梯度，随着充氢时间的延长，试样中可扩散的氢浓度逐渐增加并最终趋于饱和，当充氢时间从5 min延长到30 min时，氢脆敏感性指数仅增大了3.29%，进一步延长充氢时间对氢脆敏感性影响不明显。随着充氢电流密度的增大，试样表面的氢浓度增加，导致氢扩散的浓度梯度增大。在相同时间内，进入钢基体中的氢原子数量增加，因此，充氢电流密度越高，1500DP钢变得更容易受氢脆影响^[24-25]。

4 结　论

（1）随着过时效温度的升高，1500DP钢中的淬火内应力和位错密度降低，碳化物开始析出，抗拉强度和屈服强度逐渐减小，伸长率先减小后增大。

（2）过时效温度升高时，钢基体中碳化物等不可逆氢陷阱的数量增加，位错和小角度晶界等可逆氢陷阱减少，使钢中的可扩散氢原子减少，有利于减弱氢脆敏感性。

（3）通过增大充氢电流密度和延长充氢时间均能使氢扩散浓度梯度增大，使进入钢基体中的氢原子数量增加、1500DP钢氢脆敏感性增强。