2024, Vol. 45
2. 江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院，南昌330052
2. Institute for Testing of Industrial Products of Jiangxi General Institute of Testing and Certification, Nanchang 330052, China
不可再生能源的日益消耗以及由此带来的环境污染问题极大地阻碍了人类社会的可持续发展，迫使人们不断探寻满足更大需求的储能材料和设备[1-2]。在各类可充电电池中，水系镍锌电池因其理论容量高、成本效益低、内在安全性以及高放电平台等优点而备受关注[3-5]，但仍然存在一些问题，如能量密度和功率密度相对较低、稳定性较差等。镍锌电池通常以镍基化合物作为正极、碱性电解液、隔膜以及氧化锌/锌等物质构成负极。然而，高性能水系可充电镍锌电池的开发将受到正极活性材料性能的限制和困扰[6-7]。
Ni(OH)2因其在碱性环境下稳定性高、质子扩散系数大、氧化还原活性好、成本低、毒性低等特点，在镍锌电池[8-9]、超级电容器[10]、二次碱性电池[11]、催化[12]等领域得到广泛的应用。Ni(OH)2在作为电池正极材料时能够进行可逆的氧化还原反应，从而表现出高的理论容量[13]。Ni(OH)2的制备方法多种多样，不同制备方法所得到的Ni(OH)2的形貌及其表现出的性能均有所不同[14]。Ni(OH)2的结构包括两种，一种是α-Ni(OH)2，另一种是β-Ni(OH)2。其组成元素虽然相同，但是化学性质、物理性质及其结构都存在差别。α-Ni(OH)2具有特殊的层状螺旋结构，这种结构由等距离的层状NiO2构成，每个NiO2层与相邻的NiO2之间插入了OH－和金属离子。β-Ni(OH)2是六方水镁石晶型结构，OH－呈六方密排结构，镍原子处在两层间八面体的空隙位置。本研究通过不同制备方法得到两种不同晶型的Ni(OH)2，即α-Ni(OH)2与β-Ni(OH)2，比较两种不同的制备方法得到的Ni(OH)2所存在的结构差异，探究可能影响Ni(OH)2在镍锌电池中的电化学性能表现的因素。
1 材料制备 1.1 共沉淀法制备Ni(OH)2将镍片裁剪为1 cm×2 cm的片，分别使用盐酸、丙酮、无水乙醇等清洗以去除表面的氧化物及油污等，并在60 ℃真空干燥箱中干燥。
首先称取0.822 g 2-甲基咪唑分散在50 mL的乙醇溶液中，搅拌溶解形成溶液A；将0.25 mol的Ni（NO3）2·6H2O分散在100 mL的无水乙醇中，搅拌溶解形成均匀溶液B。将A缓慢倒入B中，并加入10 mL去离子水，使用磁力搅拌机匀速搅拌10 min后转移至超声波清洗器中超声30 min，最后使用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次并收集产物。将其置于60 ℃真空干燥箱中干燥12 h，收集粉末样品。具体的合成过程如图1所示。
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图 1 共沉淀法制备Ni(OH)2的过程示意图 Fig. 1 Schematic diagram of the Ni(OH)2 prepared by co-precipitation |
组建标准的三电极体系，以0.1 mol/L Ni（NO3）2•6H2O为电解液溶液，在-1 V的恒电位下进行恒压沉积，沉积结束后用去离子水清洗泡沫镍基片数次以去除其上粘附的残余硝酸镍，随后将镍片置于60 ℃真空干燥箱中干燥12 h。通过计算镍片沉积前后质量差测得活性物质负载量约为1.4 mg/cm2。其合成过程如图2所示。
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图 2 电沉积法制备Ni(OH)2的过程示意图 Fig. 2 Schematic diagram of the Ni(OH)2 prepared by electrodeposition |
将活性物质、聚四氟乙烯、乙炔黑以质量比8∶1∶1的比例置于研钵中，在研钵中滴加3～4滴无水乙醇，充分研磨至黏稠状后刮涂在泡沫镍表面，刮涂面积为1 cm2，将涂有活性物质的镍片置于真空干燥箱中60 ℃下干燥12 h后取出。将镍片转移至压片机，设置压力大小为10 MPa，压片5 min，通过计算镍片沉积前后质量变化得出活性物质负载量约为1.2 mg/cm2。
以两种方法制备的Ni(OH)2作为正极、锌箔作为负极、6 mol/L NaOH 为电解液，组装水系镍锌电池。
1.4 材料表征采用德国蔡司Sigma 300场发射扫描电子显微镜（scanning electron microscope, SEM）观察样品的形貌。采用德国Bruker D8 Advance X射线衍射仪（X-ray diffractometer，XRD）分析样品的晶体结构与物相组成，角度范围为5°～90°。电化学性能用电化学工作站（CHI 660E，上海辰华仪器有限公司）以及蓝电电池测试系统（CT3001A，武汉蓝电电子股份有限公司）进行电化学测试。
2 结果与讨论 2.1 两种Ni(OH)2结构与微观形貌表征共沉淀法制备得到的Ni(OH)2样品的形貌如图3（a）和（b）所示。从图3（a）和（b）中可以观察到，样品的微观形貌为片层结构组装成的花状纳米颗粒，且颗粒之间均匀分散，不易发生团聚。这与超声波处理中时产生的空化效应密不可分[15-16]。在超声环境下，样品表面产生微气泡，这些微气泡在内爆过程中其内部温度和压力大幅上升，从而在超声空化气泡的作用下形成局部场，并产生微射流侵蚀固体表面。这种由不对称流体动力环境产生的微射流撞击物体表面后会形成片层结构及凹坑小孔[17]。此外，超声辅助形成的大量晶核使得溶液过饱和度快速下降，抑制了晶粒的进一步长大，导致粒径较小[18-19]。同时，超声波还通过产生的局部高温高压环境，破坏团聚颗粒之间的氢键，使得团聚体破碎并有效分散。图3（c）和（d）则为共沉淀法制备得到的Ni(OH)2样品的Mapping图。从图3（c）和（d）中可以看出，O、Ni元素在样品表面均匀分布。
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图 3 共沉淀Ni(OH)2样品的SEM图和O、Ni元素分布图 Fig. 3 SEM images and O, Ni element distributions of the co-precipitated Ni(OH)2 samples |
图4（a）和（b）为电沉积法制备得到的Ni(OH)2样品的形貌图。电沉积法是一种在外加电流的作用下进行的工艺。其中水分子被还原产生OH−，OH−与电解液中的Ni2+结合生成Ni(OH)2[20-21]。测试样品是附在泡沫镍上面的，与共沉淀法得到的Ni(OH)2样品相比，电沉积法制备得到的Ni(OH)2样品的堆叠度较大，颗粒较团聚，且形貌也表现出差异，从图4（a）和（b）中可以观察到电沉积制备得到的Ni(OH)2样品的微观形貌呈类珊瑚状。图4（c）和（d）为电沉积法制备得到的Ni(OH)2的Mapping图。从图4（c）和（d）中可以看出，O、Ni元素分布在样品之中，且均匀性良好。
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图 4 电沉积Ni(OH)2样品的SEM图和O、Ni元素分布图 Fig. 4 SEM images and O, Ni element distributions of the electrodeposited Ni(OH)2 sample |
此外，分别对两种方法制备的Ni(OH)2的晶体结构进行XRD测试。图5（a）是共沉淀法制备得到的Ni(OH)2样品的XRD谱图。该样品在2θ为11.6°、23.8°、33.7°、35.2°、38.9°、41.2°、48.4°、59.6°、70.0°时出现较强衍射峰，与标准比对卡JCPDS.22–0444的衍射峰位置基本一致，证实了该样品为α-Ni(OH)2。α-Ni(OH)2具有层状结构、比表面积大、成本低以及加工速度快等优点[22-24]，在锌离子电池领域受到广泛关注。
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图 5 共沉淀法和电沉积法制备的Ni(OH)2样品XRD谱图 Fig. 5 XRD patterns of Ni(OH)2 prepared by co-precipitation and electrodeposition method |
采用电沉积法制备的Ni(OH)2样品的XRD谱图如图5（b）所示。由图5（b）可以看出，样品在2θ为33.0°、38.5°、44.5°、52.1°、78.0°等处存在较强衍射峰。其中值得注意的是，由于电沉积法制备得到的Ni(OH)2样品是附着于泡沫镍上面，所以在XRD测试时，泡沫镍的衍射峰强度较大。对比而言，电沉积法制备得到的Ni(OH)2的衍射峰强度会小很多。其中，泡沫镍的衍射峰与标准比对卡JCPDS.04–0850的衍射峰位置基本一致，电沉积法制备得到的Ni(OH)2衍射峰与标准比对卡JCPDS.14–0117的衍射峰位置基本一致，证实了该样品为β-Ni(OH)2。
由XRD谱图可以明显看出，两种方法得到的Ni(OH)2存在一定的差异。Ni(OH)2通常有两种多晶形态，共沉淀法得到的是α-Ni(OH)2，而电沉积法得到的是β-Ni(OH)2[25]。它们具有类似的六方层状结构，其中α-Ni(OH)2 在层间插有水分子或阴离子，表现出有趣的层间化学和电化学行为，理论容量也较为出色[26-27]。
2.2 电化学分析将共沉淀法和电沉积法得到的两种Ni(OH)2分别与锌箔负极及6 mol/L NaOH溶液组装成镍锌电池，测试其电化学性能。
图6（a）是共沉淀法制备的Ni(OH)2样品组装的镍锌电池在不同扫描速率下的循环伏安（cyclic voltammetry，CV）图，其电压窗口设置为1.00～2.00 V。由图6（a）可知，两电极体系下镍锌电池的CV曲线显示了明显的氧化还原峰，并且随着扫描速率的增加，曲线的形状保持稳定，这表明该材料具有良好的可逆性[28-29]。图6（b）为镍锌电池在不同电流密度下的恒流充放电测试（galvanostatic charge–discharge，GCD）图，测试电压窗口为1.40～1.90 V，当电流密度分别为0.5、1.0、2.0 A/g时，其放电容量分别是232.1、184.8、45.2 mA·h/g。
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图 6 共沉淀法Ni(OH)2样品CV及GCD曲线 Fig. 6 CV and GCD curves of Ni(OH)2 sample by co-precipitation method |
图7（a）是电沉积法制备的Ni(OH)2样品组装的镍锌电池的CV图。设置不同扫描速率进行测试，电压窗口设置为1.00 ～2.00 V。由图7（a）可知，两电极体系下观察到的镍锌电池的CV曲线随着扫描速率的增加，曲线的形状基本保持不变。这表明该材料的可逆性较好。图7（b）为镍锌电池的GCD曲线。在不同电流密度下进行测试，设置电压窗口为1.40～1.90 V，当电流密度设置为0.5、1.0、2.0 A/g时，其放电容量为106.5、67.4、13.2 mA·h/g。由GCD曲线可以看出，该材料在镍锌电池中的容量不高，并且倍率性能一般。
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图 7 电沉积法Ni(OH)2样品CV及GCD曲线 Fig. 7 CV and GCD curves of Ni(OH)2 sample by electrodeposition method |
图8为两种方法得到的Ni(OH)2在不同电流密度下的容量变化。从图8中可以看出，共沉淀法得到的Ni(OH)2的容量优于电沉积法得到的Ni(OH)2的。这是由于两种制备方法得到的Ni(OH)2的晶体结构不同所致：共沉淀法得到的是α-Ni(OH)2，而电沉积法得到的是β-Ni(OH)2，这与XRD结果一致。此外，在镍锌电池中，正极以Ni(OH)2作为活性物质，其参与充放电反应：Ni(OH)2 + OH−
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图 8 两种方法制备的Ni(OH)2在不同电流密度下的容量变化 Fig. 8 Capacity changes of Ni(OH)2 prepared by two methods at different current densities |
为了进一步研究电极材料的界面动力学行为，对两种Ni(OH)2样品进行了电化学阻抗谱 （electrochemical impedance spectroscopy，EIS）分析。如图9所示，共沉淀法制备的Ni(OH)2样品附着于泡沫镍上，其等效串联电阻和电荷转移电阻依然保持在较低水平。这意味着高导电性的泡沫镍在减少电池装置内阻方面起到了积极作用，进而减少了能量损耗[32-33]。而电沉积法制备的Ni(OH)2比共沉淀法制备的Ni(OH)2的界面转移电阻更低。其中，二者与实轴的交点分别为2.86 Ω和1.68 Ω，相较于共沉淀法，电沉积法制备的样品具有更加良好的导电性和较高的离子扩散速率。这可能是由于：一方面电沉积法制备的Ni(OH)2原位生长在泡沫镍上，泡沫镍本身导电性较强、电阻较小；另一方面，电沉积法制备的Ni(OH)2在测试电化学性能时，不需要添加黏结剂聚四氟乙烯，所以导电性能更为优越。当然，两种Ni(OH)2在镍锌电池中的EIS差异也可能是由于两种Ni(OH)2本身结构中存在差异导致。
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图 9 两种方法制备Ni(OH)2样品的EIS图 Fig. 9 EIS plots of Ni(OH)2 samples prepared by these two methods |
图10为共沉淀法制备的Ni(OH)2组装成的镍锌电池的循环稳定性图。在电流密度为1.0 A/g时，经过400次循环充放电后，电池的容量保持率为91.63%、库仑效率为99.70%。在循环充放电初期，容量出现一定的上升。这是因为本实验电极的制备是采用刮涂法将活性物质涂覆在泡沫镍上，涂上的材料具有一定的厚度，有部分材料在循环开始时，未能很好地参与到反应中，随着循环的进行，材料的浸润性提升，这部分材料也逐渐参与反应，所以容量表现出上涨的趋势。随着循环次数的增加，容量逐渐稳定。不仅如此，该电池放电容量和充电容量接近，说明其具有较好的充放电效率和优异的库伦效率。
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图 10 共沉淀法制备的Ni(OH)2组装为锌离子电池在1.0 A/g下的循环性能 Fig. 10 Cycling performances of Ni(OH)2 perpared by co-precipitation method at 1.0 A/g for zinc-ion batteries |
图11为电沉积法制备的Ni(OH)2组装成的镍锌电池的循环稳定性图。在电流密度为1.0 A/g时，经过500次循环充放电后，电池的容量保持率为97.50%、库仑效率为98.23%。相较于共沉淀法制备的Ni(OH)2，电沉积法制备的Ni(OH)2在长循环容量保持率方面表现的更加优异，这得益于电沉积法的原位生长模式，Ni(OH)2与集流体的结合更加紧密，在电池充放电循环过程中不易脱落、溶解，经过一定循环次数后容量更趋于稳定，较优于其他已发表文章中的锌离子电池正极（见表1）。
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图 11 电沉积法制备的Ni(OH)2组装为锌离子电池在1.0 A/g下的循环性能 Fig. 11 Cycling performances of Ni(OH)2 perpared by electrodeposition method at 1.0 A/g for zinc-ion batteries |
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表 1 锌离子电池中代表性正极材料的电化学性能比较 Tab. 1 Comparison of electrochemical properties of the representative cathode materials for zinc-ion batteries |
将两种方法制备得到的Ni(OH)2进行对比，研究其微观形貌及在镍锌电池的应用中的性能表现。结果表明，共沉淀法制备的Ni(OH)2为α-Ni(OH)2，在电压窗口为1.40～1.90 V、电流密度为0.5 A/g时，其放电容量可达232.1 mA·h/g，在镍锌电池中具有更出色的容量表现与倍率性能。电沉积法制备的Ni(OH)2为β-Ni(OH)2，容量与倍率性能较为一般，但其具有更加良好的导电性和更为优异的离子扩散速率，在循环稳定性方面表现也较为优异，在电流密度为1.0 A/g时，经过500次循环充放电后，电池的容量保持率为97.50%、库仑效率为98.23%，这更有助于提升镍锌电池的寿命。本文制备的两种Ni(OH)2可为镍锌电池的研究提供方向，具有一定的参考价值与实际应用意义。
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