钛及钛合金具有十分优异的力学性能，同时具备无磁性、记忆性以及密度小的众多特性，导致在航天航空、海洋工程、石油工程、生物医疗等领域均有十分广泛的使用^[1-2]。目前，钛及钛合金的产品有棒材、环材、丝材以及板材等，其中钛及钛合金板材的使用近年来越来越广，特别是在航天航空领域，钛合金板材的使用量一直处于快速发展中^[3-4]。

目前关于纯钛板的研究较多，其中王亚光等^[5]研究了TA1纯钛板拉伸断裂过程，结果表明：钛板组织由α相及晶间β相组成，并存在一定数量的混晶，其晶粒取向随机分布；随着拉伸的进行，组织中孪晶数量增加、α晶粒尺寸降低，应力增加，最后应力趋于稳定。黄海峰等^[6]对工业TA1板冷变形过程分析及回弹进行了研究，结果表明：冲压速率、圆角半径、模具间隙以及摩擦因数均会对TA1板的塑性成形工艺造成影响，板材在变形过程中，其回弹值会随着圆角半径的增加而变大，摩擦因数会随着模具间隙的变化出现一定程度波动。吴昊等^[7]研究了纯钛板材轧制过程中的孪生变形行为，结果表明：孪生是钛材十分重要的变形机制，各类孪晶会使板材的微观组织以及织构发生变化，同时会对力学性能产生影响。

可以发现，虽然目前对纯钛板进行了较多的研究，但均以理论研究为主，鲜有研究实际工程生产所遇到的工程性问题，而钛板表面存在缺陷问题是工程生产中十分常见的现象，其会严重影响钛板的成材率。本文对实际生产中所出现的纯钛板表面缺陷进行分析，探究其产生的原因，为纯钛板的工程生产做出相应参考。

1 实验材料及方法

选取经退火处理后表面存在缺陷的冷轧钛板作为研究材料。退火制度为650 °C加热2 h，随后进行室温冷却。钛板的制造过程为：选取小颗粒海绵钛做原料，经真空自耗熔炼炉熔炼2次制成铸锭，随后通过锻造加工制成板坯，再热卷轧制、酸洗、冷卷轧制、退火、探伤等工序制成冷轧钛板。随后使用水刀以及线切割进行取样并进行研究分析，分别观察板材缺陷形貌并进行成分测定以及硬度测试。首先对试样正常位置以及缺陷位置进行镶嵌处理，依次使用200#、800#、2000#的水磨砂纸进行粗磨；随后对试样进行机械抛光处理，抛光至试样表面无明显划痕并出现亮面；最后进行侵蚀处理，腐蚀剂由氢氟酸和去离子水组成，两者体积比为1∶20，侵蚀完成后使用去离子水进行清洗并吹干。

使用型号为LEICA的金相显微镜观察钛板不同位置的低倍微观组织形貌；使用Nava型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察缺陷内部的高倍微观组织形貌；通过SEM自带的探头对钛板缺陷位置的元素种类与含量进行能谱（energy dispersive spectrometer，EDS）分析；为进一步深入研究板材的微观织构与晶体学特征，对板材正常位置以及缺陷位置进行背向散射电子衍射技术（electron back scatter diffraction，EBSD）分析，电子显微镜装配Oxford EBSD探头，设置操作电压为20 kV，EBSD测试结果使用Channel 5软件进行分析，试样取样位置为钛板的轧制方向（定义为RD方向）；使用Hanemann维氏硬度计测试板材缺陷与正常位置的显微硬度，设置测试条件为HV 1（加载力为9.8 N，保载时间为15 s） 。表1为钛板正常位置的具体化学成分。

2 实验结果与分析 2.1 缺陷分析

分别对钛板正常位置与缺陷位置进行微观形貌观察，其具体形貌如图1所示。其中图1（a）为钛板缺陷位置的宏观形貌，图1（b） 为正常位置的低倍形貌，图1（c）与图1（d）分别为缺陷位置的低倍和高倍形貌。由图1（b）可知，正常位置的组织主要是以等轴α相为主，同时存在十分少量晶间β相，发现正常位置为完全再结晶晶粒且组织完整，存在少量混晶，未见明显缺陷。由图1（c）可知，缺陷随机分布在基体中，缺陷的体积与形貌各有所异，部分缺陷位于α晶粒内部，部分缺陷横穿α晶粒，说明板材缺陷随机分布，无明显规律。由图1（d）的高倍微观形貌可知，除缺陷位置以外，正常部位表面正常，未出现细小微裂纹以及氧化现象，在缺陷内部有细小的杂质。

为进一步对缺陷进行分析，对图1（d）进行ESD以及缺陷内部面扫描进行分析，具体扫描位置如图2所示，部分元素的分析结果如表2和图3所示。由表2和图3可知，有多种不同类型的氧化物及夹杂物存在于缺陷中。其中主要包含的元素有O、Si、Al、Fe、Mg等。在整个钛冶金过程中，Fe元素的来源主要有下几点：（1）在还原与蒸馏过程中，当器壁出现超温或局部超温时，铁质器壁部分位置会被液态Mg溶解，这就导致了液态Mg中存在少量Fe元素，进入海绵钛生产过程中后，一定量的Fe元素会渗透到Ti中，使得海绵钛包含的Fe含量偏高，故导致板材中出现了较多的Fe元素^[8-9]。（2）在海绵钛加工破碎等过程中，也可能会有少量的铁屑杂物进入海绵钛中，导致Fe含量增加。（3）需要结合钛板冶炼工艺整个过程进行分析，TiCl₄与液态Mg在反应过程中，当反应温度过高时，会产生较多的反应热释放，致使海绵钛容易发生过烧，进而使得一定量的Mg-O氧化物附着在海绵钛中^[10]。关于O元素，首先是在Mg还原过程中，Mg锭表面形成氧化膜。其次是冶金过程中，设备气密性不足，导致空气与原料进行接触。而C、Si、Al等除TiCl₄溶液和夹杂在还原剂Mg中外，在后续的加工生产过程中，粘附的尘土、污染物、机械夹杂等均会被带入。

2.2 组织表征

图4为钛板正常位置与缺陷位置的晶粒取向分布图。由图4可知，正常位置与缺陷位置中的晶粒均是均匀分布且形貌以等轴状为主，二者的晶粒组织干净，未见孪晶组织。在晶粒取向方面，其中不同取向的晶粒使用不同颜色标定，黄色表示该晶粒的<0001>方向与RD平行，绿色表示该晶粒的<$ 10\bar10$>方向与RD方向平行，而蓝色则表示该晶粒的<$11\bar20 $>方向与RD方向平行。分析发现：缺陷位置组织中的晶粒取向以<$10\bar10 $>方向为主，且含有少量<$2\bar1\bar10 $>方向的晶粒；正常位置组织中的晶粒取向分布十分均匀，未出现明显的集中取向，且部分晶粒为中间过渡色，大部分晶粒的c轴都沿着钛板RD方向。故可以得出，杂质元素会使纯钛板中的晶粒取向产生一定变化。

图5为钛板正常位置与缺陷位置的再结晶图。其中蓝色表示再结晶晶粒、红色表示变形晶粒、黄色表示回复晶粒。由图5（a）可知，正常位置的组织中主要是由再结晶晶粒构成，仅存在少量的回复晶粒，几乎不存在任何的变形晶粒。从图5（b）中发现，其组织同样是以再结晶晶粒为主，但组织中的回复晶粒明显增加，且有少量的变形晶粒。钛板经轧制以及退火处理后，晶粒会经历变形、回复以及再结晶3个过程。再结晶是细化组织的最主要方法之一^[11-12]。由图5可以发现，经退火处理后的钛板再结晶情况十分良好，缺陷位置的回复晶粒较正常位置的要多，这是由于缺陷位置存在一定的杂质元素，会影响在轧制过程中组织的均匀性，导致部分晶粒变形不充分，从而降低该位置空位、位错等结构缺陷密度，经退火处理后，该位置少量晶粒仍停留在回复阶段，未发生再结晶。

2.3 维氏硬度分析

由图1可知，正常位置的金相组织与缺陷位置附近的金相组织差异较小，两个位置的金相组织均是由等轴α晶粒组成，缺陷位置组织未出现氧化层，可排除组织形貌不同对维氏硬度产生影响的可能。随后分别对缺陷位置以及正常位置进行维氏硬度测试，测试具体位置图6（a）所示，测得维氏硬度的具体数值如图6（b）所示。由图6（b）可知，缺陷位置的维氏硬度平均值为130.1，正常位置的维氏硬度平均值为104.7。可以发现，缺陷部位硬度要略高于正常位置，平均值相差25.4。

造成不同位置维氏硬度出现差异的主要因素是不同位置O、Fe、N、C等元素含量不同。经分析缺陷位置附近的O、Fe以及C元素含量略高。由于O元素的增加会起到固溶强化的效果，导致在测试过程中维氏硬度增大；Fe元素会发生置换反应，导致部分Ti元素被置换，增加了组织中的晶格畸变，故该部分组织维氏硬度增大；过多C元素会使组织中出现TiC，由于TiC本身的硬度较高，故增大组织维氏硬度^[13]。为进一步验证上述分析，对缺陷位置（图2位置A）放大至1 万倍进行观察，并测试析出相成分，具体相貌及成分如图7与表3所示。由测试结果可知，内部弥散分布的细小析出相主要为TiC及微量的（Fe、Ti）C，进一步验证了缺陷位置维氏硬度较高的原因。

3 结　论

（1）在缺陷内部分布着有多种不同类型的氧化物以及夹杂物。其中主要包含的元素有O、Si、Al、Fe、Mg等元素，主要是在冶金与加工过程被带入。

（2）缺陷位置与正常位置金相组织一致，无明显氧化层，正常位置组织中的晶粒取向分布十分均匀，无明显的集中取向存在，且部分晶粒为中间过渡色，大部分晶粒的c轴都沿着钛板RD方向，缺陷位置组织中的晶粒取向以<0001>方向为主，并发现杂质元素会影响回复与再结晶过程。

（3）测得缺陷位置平均维氏硬度为130.1，正常位置平均维氏硬度为104.7，缺陷位置平均维氏硬度较正常位置高25.4，缺陷位置内部弥散分布的细小析出相主要为 TiC及微量的（Fe、Ti）C。