2024, Vol. 45
海水中存在的矿物质及碳酸等会对金属表面产生腐蚀[1]，同时海洋中的船只等运输工具表面也会因生物的附着而被腐蚀[2]。在海洋工程中，一般选择耐腐蚀性较好的材料，如铜合金、铝合金、镍铬合金、碳钢等[3-6]。在海洋环境中服役的铜合金因易发生点蚀现象，会使合金在服役过程中失效[7]。有研究发现铜镍合金在流速40 m/s时都有较好的耐腐蚀性[8]。经研究发现，Cu-10Ni作为一种在海水管道中运用广泛的Cu-Ni合金，其成分主要为均匀的α-固溶体[9]。科学家对于这种合金的腐蚀机制进行了一系列研究，认为Cu-10Ni合金耐海水腐蚀是因为腐蚀过程中，合金表面会形成一层致密的耐腐蚀膜，这层膜可以阻断基体与外界环境的接触，从而保护基体[10]。合金中的Ni也由于被氧化形成的氧化膜能够在一定程度上阻止合金继续被腐蚀[11]。在Cu-10Ni合金中加入适量的Fe可提高材料的耐腐蚀性[12-13]。
合金加入Al元素能在表面形成Al2O3氧化膜，这层膜可以保护基体免受外部环境侵扰，提升其耐腐蚀性[14]；Ti元素在海洋环境中具有较好的耐腐蚀能力[15]，是较为理想的Cu-Ni合金添加元素。
本文旨在向Cu-10Ni合金中加入微量的Al、Ti，在NaCl溶液中进行冲刷腐蚀，分析表征样品的形貌、蚀膜结构，使用电化学腐蚀等方法测试样品的耐腐蚀性能，并对其腐蚀机制进行分析，从而探索更耐腐蚀的材料。
1 材料及方法 1.1 实验材料根据国标规定的Cu-10Ni合金成分，用中频感应炉熔炼Cu-10Ni合金及微合金化的铸锭。熔炼材料为纯Cu、纯Ni、Cu-30Mn合金、Cu-15Fe合金、质量分数为99.9%的Al粉及Cu-21Ti合金。用光谱仪测试熔炼后合金铸锭的化学成分，测试结果如表1所示。
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表 1 合金铸锭的化学成分（质量分数/%） Tab. 1 Chemical compositions of the alloy ingots（mass fraction/%） |
冲刷腐蚀介质为质量分数3.5%的NaCl水溶液（写作3.5%NaCl溶液），流速为3 m/s，NaCl采用的是分析级化学试剂，使用的水为去离子水，从而减小杂质对实验结果的影响。
1.2 研究方法及实验设备使用电化学工作站对冲刷腐蚀后的样品进行电化学腐蚀与电化学阻抗谱（electrochemical impedance spectroscopy，EIS）测试。使用扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察样品的表面形貌。使用X射线衍射仪（X-ray diffractometer，XRD）分析样品表面耐腐蚀膜组分，扫描速率为1.5 （°）/min，扫描角度2θ为20°～100°。采用X射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectrometer，XPS）分析样品表面腐蚀产物膜的组成。
2 实验结果 2.1 Cu-10Ni合金的极化曲线分析图1是不同冲刷腐蚀时间后样品的极化曲线。在腐蚀初期，3种样品的腐蚀电势都随冲刷腐蚀时间的延长向正向移动，这是因为在冲刷腐蚀前期，样品表面的耐腐蚀膜随冲刷腐蚀时间的延长而逐渐形成，且厚度不断增加，使材料表面的耐腐蚀性提高，腐蚀电势逐渐升高，在15 d时成膜过程已基本完成，腐蚀电势最正；冲刷腐蚀30 d时，由于时间过长，样品表面的耐腐蚀膜脱落，基体暴露，样品的耐腐蚀性下降，腐蚀电势向负方向移动。
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图 1 样品冲刷腐蚀后的极化曲线 Fig. 1 Polarization curves of the samples after erosion corrosion |
图2为样品经不同时间腐蚀后的腐蚀电流密度。从图2中也可以明显看到冲刷腐蚀时间在不大于15 d时，由于耐腐蚀膜形成的缘故，腐蚀电流密度不断减小，样品表面耐腐蚀性能逐渐增强；在冲刷腐蚀30 d后由于耐腐蚀膜的脱落，样品表面的耐腐蚀性下降，腐蚀电流密度有一定的增大。在冲刷腐蚀环境中，样品表面一直在进行成膜—膜脱落—再成膜的过程。
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图 2 样品冲刷腐蚀后的腐蚀电流密度 Fig. 2 Corrosion current density of the samples after erosion corrosion |
图3为不同冲刷腐蚀时间后样品的极化曲线。在腐蚀初期0～3 d，样品表面的耐腐蚀膜还未完全形成，3种样品的腐蚀电势相近，Cu-10Ni-0.2Al合金样品的腐蚀电势相较于另两种偏正；随着冲刷腐蚀时间的延长，3种样品表面的耐腐蚀膜逐渐形成，Cu-10Ni-0.2Al合金与Cu-10Ni-0.2Ti合金样品的腐蚀电势明显比Cu-10Ni合金样品的偏正，结合图2中的腐蚀电流密度，Cu-10Ni-0.2Ti合金样品较Cu-10Ni-0.2Al合金样品在3～15 d的冲刷腐蚀过程中的腐蚀电势偏正，腐蚀电流密度较Cu-10Ni-0.2Al合金样品的小，耐腐蚀性较强。
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图 3 样品冲刷腐蚀后的极化曲线 Fig. 3 Polarization curves of the samples after erosion corrosion |
图4为样品冲刷腐蚀15 d后的奈奎斯特图。由于样品表面在冲刷腐蚀中生成的耐腐蚀膜并不光滑，且在测试面各处耐腐蚀膜厚度也不同，因此，与理想电容行为有一定的差异[16]。Cu-10Ni-0.2Ti合金的半圆弧度与另外两种样品相比更大，这说明在冲刷腐蚀15 d后，Cu-10Ni-0.2Ti合金表面耐腐蚀膜与另外两种样品相比耐腐蚀性更好一些，这也与图3中极化曲线得出的结论相对应。
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图 4 样品冲刷腐蚀15 d的奈奎斯特图 Fig. 4 Nyquist plots of the samples after erosion corrosion for 15 d |
对图4进行拟合电路，得到样品冲刷腐蚀后的拟合电路图，如图5所示，电化学参数见表2。结合图4，说明Cu-10Ni合金在微合金化过程中并未改变其成膜方式及耐腐蚀膜的基础结构。通过图5的拟合电路可以看到，这3种样品表面形成的耐腐蚀膜为单层膜结构，相比于静态腐蚀所生成的双层膜，由于外层膜在冲刷腐蚀时从表面被剥离，耐腐蚀膜的致密度增加，提高了样品表面的耐腐蚀性。这与图3中的电化学腐蚀测试结果相互对应。
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图 5 样品冲刷腐蚀后的拟合电路图 Fig. 5 Fitting circuit diagram of the samples after erosion corrosion |
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表 2 拟合电路的电化学参数 Tab. 2 Electro chemical parameters of the fittied circuit |
图6为样品在冲刷腐蚀不同时间后的质量损失。从图6中可以看出，样品在逐渐形成耐腐蚀膜的过程中，其质量损失的变化趋势随冲刷腐蚀时间的延长而逐渐减小。在耐腐蚀膜因冲刷腐蚀时间过长而破碎脱落过程中，样品的质量损失增长趋势又开始增大。Cu-10Ni合金中加入Al或Ti之后，质量损失与质量损失速率减小，在服役过程中更耐腐蚀。
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图 6 样品冲刷腐蚀后的质量损失 Fig. 6 Mass losses of the samples after erosion corrosion |
图7为样品冲刷腐蚀速率随时间的变化规律。Cu-10Ni-0.2Al合金和Cu-10Ni-0.2Al-0.2Ti合金在成膜阶段腐蚀速率明显比Cu-10Ni合金小很多，而在过冲刷腐蚀导致耐腐蚀膜破碎过程中，3种样品的腐蚀速率差别不大，Cu-10Ni-0.2Al合金的腐蚀速率略大一些，这与耐腐蚀膜上的裂纹导致腐蚀略剧烈有关[17]。
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图 7 样品在冲刷腐蚀后的腐蚀速率 Fig. 7 Corrosion rate of the samples after erosion corrosion |
将图7中的数据进一步处理，可以得到样品在不同冲刷腐蚀时间后的平均腐蚀速率：
| $ \qquad V=\frac{(M-m)\times 87 600}{S\times t\times D} $ | (1) |
式中：V为冲刷腐蚀平均速率；M、m分别为样品冲刷腐蚀前后的质量；S为样品冲刷腐蚀的面表面积；t为冲刷腐蚀时间；D为样品密度。
2.3 样品的金相分析图8为3种样品的铸态金相组织形貌。3种样品在铸态时均呈现枝晶状组织。Cu-10Ni-0.2Al合金和Cu-10Ni-0.2Ti合金的枝晶尺寸相较于Cu-10Ni合金来说尺寸明显减小。在Cu-10Ni合金中，枝晶细化能降低腐蚀的电势梯度，电势梯度的降低意味着腐蚀驱动力的降低[18]。微合金化对Cu-10Ni合金铸态组织有一定的细化作用，提升了合金的耐腐蚀性。
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图 8 样品铸态组织形貌 Fig. 8 Microstructures of the as-cast samples |
图9为样品轧制变形后退火态的组织形貌。Cu-10Ni合金呈现出典型的α-孪晶形貌，晶粒为等轴晶粒，且有直条状的退火孪晶。Cu-10Ni-0.2Al合金退火态形貌也是α-孪晶，尺寸与Cu-10Ni合金的相比较小。Cu-10Ni-0.2%Ti合金退火态孪晶呈长条状，且晶粒尺寸与Cu-10Ni合金的相比较大。
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图 9 样品轧制变形后退火态的组织形貌 Fig. 9 Microstructures of the annealed samples after rolling deformation |
图10为样品经15 d冲刷腐蚀后的耐腐蚀膜的表面形貌。在冲刷腐蚀过程中，样品的耐腐蚀膜逐渐形成，且愈发致密，在冲刷腐蚀15 d后，3种样品表面都形成了致密的耐腐蚀膜，这与图3～图5的电化学腐蚀及EIS数据相对应。
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图 10 样品冲刷腐蚀15d后耐腐蚀膜形貌 Fig. 10 Corrosion resistant film morphologies of the samples after erosion corrosion for 15 days |
图11为样品冲刷腐蚀15 d后耐腐蚀膜的纵截面形貌。从图11中可以看出，Cu-10Ni-0.2Al合金与Cu-10Ni-0.2Ti合金的耐腐蚀膜厚度要比Cu-10Ni合金的厚得多，同时Cu-10Ni-0.2Ti合金的耐腐蚀膜厚度大于Cu-10Ni-0.2Al合金的。
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图 11 样品冲刷腐蚀15 d后耐腐蚀膜层厚度 Fig. 11 Corrosion resistance film thickness of the samples after erosion corrosion for 15 d |
图12为样品在经过7 d冲刷腐蚀后表面的XRD谱图。由于3种样品皆为铜合金材料，因此，Cu特征峰非常明显，从而导致其他微量元素并不能很好地呈现出较为明显的峰。
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图 12 样品经过7 d冲刷腐蚀后的XRD谱图 Fig. 12 XRD patterns of the samples after erosion corrosion for 7 d |
为了更加清晰的研究样品表面耐腐蚀膜的成分差异，对样品非铜特征峰区间进行了慢扫。图13为Cu-10Ni-0.2Al合金在2θ为20°～43°、44°～50°、52°～74°的XRD谱图，可以看出Cu-10Ni-0.2Al合金样品表面含有Cu2（OH）3Cl的同时还含有Al2O3以及少量的Cu2O。
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图 13 Cu-10Ni-0.2Al合金的XRD谱图 Fig. 13 XRD patterns of Cu-10Ni-0.2Al alloy |
图14为Cu-10Ni-0.2Ti合金在2θ为20°～43°、45°～50°、52°～74°的XRD图谱。与图13相同，经过分段慢扫的Cu-10Ni-0.2Ti合金的XRD谱图中也能发型TiO2及少量Cu2O的存在。在耐腐蚀膜层中含有Al2O3及TiO2能够增加耐腐蚀膜层的稳定性，提升合金的耐腐蚀性能。
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图 14 Cu-10Ni-0.2Ti alloy的XRD谱图 Fig. 14 XRD patterns of Cu-10Ni-0.2Ti alloy |
图15为样品在冲刷腐蚀30 d后的XPS全光谱。通过XPS全光谱分析可以看到，3种样品的耐腐蚀膜主要由Cu、Ni、Fe及其氧化物和溶液中的Na、Cl、O及其氧化物组成。通过XPS全光谱可以看到，Cu-10Ni-0.2Al合金和Cu-10Ni-0.2Ti合金的耐腐蚀膜表面存在Al或Ti。
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图 15 样品冲刷腐蚀30 d后的XPS全光谱 Fig. 15 XPS full spectrum of the samples after erosion-corrosion for 30 d |
图16为样品冲刷腐蚀30 d后的XPS特征峰拟合曲线图。从图16（a）中可以看到，在Al 2p轨道中所含元素较多，结合能76～82 eV区域为Cu 3p峰，含有Cu-Ni合金在冲刷腐蚀过程中产生的CuCl2及CuO。结合能72.4～75.8 eV区域，主要以给耐腐蚀膜提供耐腐蚀性能增强效果的Al2O3及少量Al（OH）3组成。图（b）为对Cu-10Ni-0.2Ti合金的Ti 2p峰进行反卷积分析拟合后的图像，Ti 2p峰中主要是以TiO2以及部分中间产物Ti2O3组成。分析结果与图14中XRD谱图相对应，从而证明了Cu-10Ni合金中加入Al或Ti后的氧化产物能够提高样品耐腐蚀膜的耐腐蚀性。
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图 16 样品冲刷腐蚀30 d后的XPS特征峰拟合曲线图 Fig. 16 XPS characteristic peak fitting curves of the samples after erosion corrosion for 30 d |
由于3.5%NaCl溶液中存在大量的Cl−，合金在腐蚀初期会形成不溶于水的CuCl[19]，其化学反应式为：
| $\qquad {\mathrm{C}}{\mathrm{u}} \leftrightarrow {\mathrm{C}}{{\mathrm{u}}^ + } + {{\mathrm{e}}^ - } $ | (2) |
| $\qquad {\mathrm{C}}{{\mathrm{u}}^ + } + {{\mathrm{C}}{\mathrm{l}}^ - } \leftrightarrow {\mathrm{CuCl}} $ | (3) |
CuCl继续与水中的Cl−反应生成溶于水的CuCl2，反应式为：
| $ \qquad {{\mathrm{CuCl}}+{\mathrm{Cl}}^-} \leftrightarrow {{\mathrm{CuCl}}_2^- } $ | (4) |
由于CuCl2−的浓度较高，在高浓度下CuCl2−会发生水解[20]，生成Cu2O，反应式为（5）：
| $ \qquad {{\mathrm{2CuCl}}_2^-}+{{\mathrm{H}}_2{\mathrm{O}}} \leftrightarrow {{\mathrm{Cu}}_2}{\mathrm{O}}+4{{\mathrm{Cl}}^-}+{2{\mathrm{H}}^+} $ | (5) |
样品耐腐蚀膜偏外层位置的Cu2O由于不稳定，易与继续反应生成致密度不高的耐腐蚀膜（6）：
| $ \qquad {{\mathrm{Cu}}_2}{\mathrm{O}}+{{\mathrm{Cl}}^-}+{{\mathrm{2H}}_2}{\mathrm{O}} \leftrightarrow {{\mathrm{Cu}}_2}{({\mathrm{OH}})_3}{\mathrm{Cl}}+{{\mathrm{H}}^+}+{{\mathrm{2e}}^-} $ | (6) |
这也与上文XRD图谱中扫描出的Cu2O及Cu2（OH）3Cl相对应，说明在耐腐蚀膜表层中本应存在双层膜，分别为紧实的含Cu2O的内层膜及疏松的含Cu2（OH）3Cl的外层膜。冲刷腐蚀过程中疏松的外层膜易脱落，在EIS拟合电路中样品表面呈现的是典型的单层膜结构，且膜层较紧实，能较好地保护基体，从而提高了合金的耐腐蚀性。
3.2 Al对于提升合金耐腐蚀能力的机制讨论材料中添加的Al在NaCl水溶液环境中能形成保护膜。有报道认为这层保护膜为致密的非晶态腐蚀层[21]。材料中添加的Al会水解成Al3+，且与水中大量的羟基进行反应生成Al2O3，反应式为[22]：
| $ \qquad {\rm{Al}} \to {{\rm{Al}}^{3+}}+3{\rm{e}}^- $ | (7) |
| $ \qquad {2{\rm{Al}}^{3+}}+6{{\rm{OH}}^-} \to{{\rm{Al}}_2}{{\rm{O}}_3}+{3{\rm{H}}_2}{\rm{O}} $ | (8) |
也有报道指出，膜层因吸收大量的Cl−会导致膜层产生裂纹[21]，这与图10 （b）的耐腐蚀膜层结构有相似的形貌。Al2O3膜层在高Cl−环境下产生的膜层裂痕可能会导致点蚀的产生，不过Cu-Ni合金中形成的氧化物耐腐蚀膜能够较好地得弥补Al2O3膜层的缺陷，从而提升其耐腐蚀性。
3.3 Ti对提升合金耐腐蚀能力的机制讨论合金中添加Ti在NaCl水溶液环境中形成TiO2保护膜。通过XRD、XPS分析可知，在冲刷腐蚀过程中，Ti于样品表面的成膜阶段可以分为吸附膜形成、生长、增厚3个阶段，反应式[23]为：
| $ \qquad {\rm{Ti}}+{2{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \to {{\rm{TiO}}_2}+{4{\rm{H}}^+}+{4{\rm{e}}^-} $ | (9) |
TiO2增加了Cu-Ni合金表面生长的的耐腐蚀膜的厚度，同时通过拟合电路的电化学元器件数值分析也可以看出，TiO2大幅提高了耐腐蚀膜层本身的电阻值，从而使腐蚀变得困难，起到较好的耐冲刷腐蚀效果。
4 结 论通过对3种样品进行冲刷腐蚀实验并进行测试及结果分析，可以得出以下结论：
（1）在Cu-10Ni合金中加入0.2Al或0.2Ti能够提高合金的成膜能力，从而提升合金耐流水冲刷腐蚀的能力。Cu-10Ni-0.2Ti合金的耐冲刷腐蚀能力略强于Cu-10Ni-0.2Al合金的。
（2）Cu-10Ni-0.2Al合金在成膜过程中生成的Al2O3能够提升合金表面耐腐蚀膜层的厚度及膜层电阻，耐腐蚀性高于Cu-10Ni合金的。
（3）Cu-10Ni-0.2Ti合金由于在成膜过程中生成了致密的TiO2膜，与Cu-Ni合金的成膜能力相叠加，耐腐蚀能力大大提高，且冲刷腐蚀过程质量损失较少，是较理想的海洋防锈蚀合金材料。
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