有色金属材料与工程  2024, Vol. 45 Issue (2): 17-26    DOI: 10.13258/j.cnki.nmme.20230319001   PDF    
NiCoCrAlYTa粘结层与镍基高温合金基体的界面高温互扩散行为
蔡汉文1,2, 钟兴华2, 赵华玉2, 庄寅2, 盛靖2, 倪金星2, 李伟1, 陶顺衍2    
1. 上海理工大学 材料与化学学院, 上海 200093;
2. 中国科学院上海硅酸盐研究所 中国科学院特种无机涂层重点实验室, 上海 201899
摘要:采用真空等离子体喷涂技术(vacuum plasma spraying, VPS)在镍基高温合金GH3128基体表面沉积NiCoCrAlYTa粘结层,并在1 100 ℃进行不同时间的热处理。采用扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)等分析NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128高温合金界面元素的互扩散行为。结果表明,在热处理过程中,互扩散区(interdiffusion zone,IDZ)和二次反应区(secondary reaction zone,SRZ)的厚度随着热处理时间延长而增大,且在SRZ中明显观察到拓扑密堆(topological close-packed,TCP)相晶粒的生长。Al、Ta、Co元素由NiCoCrAlYTa粘结层向GH3128高温合金扩散,Ni、W、Mo元素由GH3128高温合金向NiCoCrAlYTa粘结层扩散。依据EDS检测的粘结层/基体界面处元素成分,计算出上述元素在界面处的扩散系数,掌握了各元素在高温热处理过程中的扩散速率,揭示了VPS制备的NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128高温合金界面处元素在高温下的互扩散规律。
关键词镍基高温合金    二次反应区    扩散系数    拓扑密堆相    真空等离子体喷涂    
Interdiffusion behavior between NiCoCrAlYTa coating and Ni-based superalloy at high temperature
CAI Hanwen1,2, ZHONG Xinghua2, ZHAO Huayu2, ZHUANG Yin2, SHENG Jing2, NI Jinxing2, LI Wei1, TAO Shunyan2    
1. School of Materials and Chemistry, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China;
2. Key Laboratory of Inorganic Coating Materials CAS, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201899, China
Abstract: NiCoCrAlYTa coating was deposited on GH3128 superalloy substrate by vacuum plasma spraying (VPS), and then the specimens were heated treatment for different time at 1100 ℃ was carried. The element interdiffusion behavior was evaluated between the coating and the GH3128 superalloy were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS). The results show that thicknesses of the interdiffusion zone (IDZ) and the secondary reaction zone (SRZ) increase with the elongation of heat treatment time, and the growth of the topological close-packed (TCP) phases can be observed in the SRZ. Al, Ta and Co elements diffuse from the coating to the substrate, while Ni, W and Mo elements diffuse from the substrate to the coating. According to the EDS results of the content of elements at the interface between the coating and the substrate, the diffusion coefficient of the above elements at the interface can be calculated. Therefore, the diffusion rate of each element can be achieved during high temperature heat treatment process, which discovers the elements diffusion law at the interface between the coating and the substrate.
Key words: Ni-based superalloy    secondary reaction zone    diffusion coefficient    topological close-packed phase    vacuum plasma spraying    

镍基高温合金因其在高温服役工况下具有优异的力学性能,被广泛用作航空发动机和地面燃机涡轮/透平的叶片等热端部件结构材料[1-3]。除了优异的力学性能外,还要求此类高温构件材料具有耐高温、抗蚀等性能[4-6],方可满足苛刻的服役工况要求。为了提高镍基高温合金的高温服役可靠性,常在其表面沉积高温隔热的热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs),其中MCrAlY(M为Ni、Co或Ni+Co)常被用作热障涂层的粘结层材料。在高温服役过程中粘结层表面形成一薄层致密的α-Al2O3热生长氧化物层(thermally grown oxide,TGO),能够增强粘结层的高温抗氧化性能[7-11]

热障涂层在高温服役过程中,粘结层与高温合金基体之间由于组成元素含量的差异,二者界面处会发生元素互扩散[12]。Al等元素由粘结层向基体扩散,Ni等元素由基体向粘结层扩散,从而改变粘结层/基体界面处的微观组织结构,进而影响镍基高温合金的性能。粘结层/基体界面受元素高温扩散影响而生成的区域由两部分组成:互扩散区(interdiffusion zone,IDZ)和二次反应区(secondary reaction zone,SRZ)。IDZ位于粘结层/基体界面的基体一侧,SRZ则是紧靠在IDZ的下方,SRZ中含有拓扑密堆相(topological close-packed,TCP)。TCP相主要由含Mo、Re和W等难熔金属元素的物相组成,难熔金属元素的添加本是用于提升高温合金基体的高温力学性能,但TCP相的析出不仅消耗高温合金基体中的难熔金属元素,而且会在粘结层和基体界面引发扩展裂纹,成为导致热障涂层失效的诱因之一[13-19]

近年来[20],关于镍基高温合金中析出的TCP相的特征组织和化学成分以及沉积工艺对粘结层与镍基高温合金基体的界面高温互扩散行为的影响,有较多文献报道[21],如Elsaẞ等[22-24]研究了超音速火焰喷涂(high-velocity oxygen-fuel,HVOF)和真空等离子体喷涂(vacuum plasma spraying,VPS)工艺对MCrAlY粘结层与镍基高温合金基体界面间Kirkendall孔隙的演变,结果表明,孔隙的形成可导致粘结层与基体间的结合强度降低,甚至引起涂层系统的功能性破坏。目前关于镍基高温合金表面VPS工艺沉积的MCrAlY涂层与基体之间界面元素高温互扩散的研究,也有一些文献报道,但尚不足以阐明镍基高温合金与MCrAlY涂层互扩散行为的规律。

目前,NiCr基固溶强化型变形高温合金GH3128是长期使用温度不超过950 ℃的工况下性能较优异的高温合金材料之一,综合性能优于GH3044、GH3536等同类固溶强化镍基高温合金。添加高熔点元素Ta的NiCoCrAlYTa粘结层由于耐高温和高温抗氧化性能优于常用的MCrAlY粘结层,目前已成为满足更高使用温度要求的粘结层选用材料之一。然而,VPS工艺制备的NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128镍基高温合金基体界面处存在的元素互扩散问题亟需解决。要解决这一问题,首先必须阐明NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128基体界面处元素互扩散的规律。

本工作研究了VPS制备的NiCoCrAlYTa粘结层经不同时间热处理后与GH3128镍基高温合金基体之间界面处的元素互扩散行为。通过表征元素互扩散过程中粘结层/基体界面处的微观组织形貌变化、IDZ和SRZ的生长过程以及SRZ中TCP相的析出和长大,掌握粘结层与基体界面处各元素的互扩散规律,阐述NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128镍基高温合金在高温热处理过程中的元素互扩散机制。本工作是首次研究VPS制备的NiCoCrAlYTa涂层经高温热处理后与GH3128镍基高温合金间的元素互扩散行为,揭示VPS制备的NiCoCrAlYTa粘结层与镍基高温合金基体界面处元素在高温下的互扩散规律。本研究为高温环境下VPS NiCoCrAlYTa涂层在镍基高温合金表面的可靠使用提供依据。

1 试验方法

试验采用GH3128镍基高温合金作为基体材料,Oerlikon Metco(原Sulzer Metco)公司的Amdry997(NiCoCrAlYTa)粉末作为粘结层喷涂原料,粉末粒径为5~38 μm。NiCoCrAlYTa粉末和GH3128镍基高温合金的主要成分分别如表1表2所示。GH3128镍基高温合金棒材加工成ϕ5 mm × 15 mm的胶囊形状,超声清洗、表面喷砂处理和再次超声清洗后,采用VPS工艺沉积NiCoCrAlYTa涂层,喷涂工艺设定参数见表3。将喷涂试样放入管式炉进行1100 ℃热处理,热处理时长分别为10、20、40、70、150、300 h,每个保温时长的样品取1个用于表征。

表 1 NiCoCrAlYTa粘结层的化学成分(质量分数/%) Tab. 1 Chemical composition of the NiCoCrAlYTa coating (mass fraction/%)

表 2 GH3128高温合金的主要化学成分(质量分数/%) Tab. 2 Main chemical composition of the GH3128 superalloy (mass fraction/%)

表 3 VPS喷涂工艺设定参数 Tab. 3 Setting parameters of VPS spraying process

采用SU8220型扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析涂层的显微结构,并结合能谱仪(energy disperse spectroscopy,EDS)测定粘结层与基体界面处的元素含量。

2 试验结果 2.1 NiCoCrAlYTa制备态涂层的形貌及相组成

图1是GH3128基体表面沉积NiCoCrAlYTa粘结层的截面形貌。从图1可以看出,NiCoCrAlYTa粘结层厚度约为200 μm,结构致密;基体与NiCoCrAlYTa粘结层界面清晰且结合良好。粘结层和基体的EDS分析结果(表4表5)显示,NiCoCrAlYTa粘结层的化学成分与粉体成分一致,与基体化学成分相比,NiCoCrAlYTa粘结层中的Al含量较高,Ni含量较低,且有基体中不包含的Co。NiCoCrAlYTa粘结层中Al、Co、Ni质量分数分别为9.96%、21.06%、44.91%;GH3128基体中Al、Ni质量分数分别为0.92%、58.94%。

图 1 NiCoCrAlYTa / GH3128制备态试样的截面形貌 Fig. 1 Cross-section morphology of the as-desposited NiCoCrAlYTa/GH3128 sample

表 4 制备态试样位置1(图1中)的元素含量(质量分数/%) Tab. 4 Element content at positions 1 (Fig. 1) of the as-desposited sample (mass fraction/%)

表 5 制备态试样位置2(图1中)的元素含量(质量分数/%) Tab. 5 Element content at positions 2 (Fig. 1) of the as-desposited sample (mass fraction/%)
2.2 热处理后的微观形态分析

图2为不同热处理时间后NiCoCrAlYTa /GH3128 试样的截面微观形貌。由图2可知,在1100 ℃热处理0~300 h后,GH3128基体与NiCoCrAlYTa粘结层界面处的IDZ厚度由0 μm逐渐增加到120 μm,SRZ的厚度由74 μm逐渐增加到347 μm,且有害的TCP相在SRZ中不断析出。从图2(a)~(f)可以看出,随热处理时间的延长,IDZ和SRZ的厚度显著增加,且SRZ中析出大量大尺寸的TCP相。

图 2 1 100 ℃下不同时间热处理后NiCoCrAlYTa / GH3128试样的截面微观形貌 Fig. 2 Cross-section morphologies of NiCoCrAlYTa / GH3128 specimen after heat treatment at 1 100 ℃ for different time

NiCoCrAlYTa / GH3128试样IDZ和SRZ厚度与热处理时间的关系如图3所示。由图3可知,热处理时间对IDZ和SRZ的厚度变化影响显著。SRZ的形成和生长可以分为两个阶段:热处理0~70 h,厚度增长速率较快,平均值约为2.2 μm/h;热处理70~300 h,厚度增长速率明显放缓,平均增长速率约为0.6 μm/h。在整个热处理0~300 h时间段,IDZ的厚度平均增长速率为0.4 μm/h。

图 3 NiCoCrAlYTa / GH3128试样的IDZ和SRZ厚度与热处理时间的关系 Fig. 3 Variation of IDZ and SRZ thickness for NiCoCrAlYTa / GH3128 specimen with heat treatment time

综上,NiCoCrAlYTa / GH3128试样随着1100 ℃热处理的进行,粘结层和基体的界面处形成了IDZ和SRZ,并且在SRZ中逐渐发育形成了TCP相,这些TCP相集中分布在靠近IDZ的SRZ侧。随着热处理时间的延长,IDZ和SRZ厚度逐渐增大,SRZ的厚度在0~70 h时间段增长较快,在70~300 h增长明显放缓。

3 分析讨论 3.1 粘结层与基体界面处元素互扩散行为分析

图4为NiCoCrAlYTa / GH3128样品在1100 ℃分别经热处理10、20、40、70、150、300 h后的界面处的元素含量分布曲线,可以看出,由于GH3128高温合金中不含Ta和Co元素,粘结层与基体的元素含量差异显著,受化学势驱动,粘结层中的Al、Ta和Co元素在热处理过程中不断向基体方向扩散,Ni、Mo、W元素则由基体往粘结层方向不断扩散,逐渐形成IDZ和SRZ,且难熔金属元素在SRZ中不断析出TCP相。

图 4 1 100 ℃下不同热处理时间NiCoCrAlYTa/GH3128试样界面处的元素分布 Fig. 4 Elements distribution at the interface of NiCoCrAlYTa/GH3128 for different heat treatment time at 1 100 ℃

为进一步研究1100 ℃热处理过程中各元素的扩散行为,将经不同热处理时间的各元素分布曲线整合,结果如图57所示。界面处Al元素经不同热处理时间后的分布如图5所示,可以看出,热处理过程中Al元素不断向基体方向扩散,在样品热处理300 h后,基体中的Al元素含量逐渐增加,粘结层和基体界面处的Al元素含量曲线趋于同一水平。界面处Co元素经不同热处理时间后的分布如图6所示,可以看出,在热处理过程中,Co元素从粘结层中不断向基体方向扩散,且扩散速率较快。热处理300 h后,距界面约100 μm的基体一侧,Co元素质量分数增至约4.0%。界面处Ni元素经不同热处理时间后的分布如图7所示,可以看出,随着热处理时间的延长,Ni元素不断地由基体往粘结层扩散,且其分布曲线逐渐趋于平缓。基体中Ni元素质量分数下降,使得界面附近的基体发生相结构改变,难熔金属元素W、Mo、Ta等会占据基体中Ni元素相变时留下的空位,形成TCP相并不断析出,引发基体的相结构改变[12]

图 5 不同热处理时间界面处Al元素分布 Fig. 5 Element distribution of Al at the interface of different heat treatment time

图 6 不同热处理时间界面处Co元素分布 Fig. 6 Element distribution of Co at the interface by different heat treatment time

图 7 不同热处理时间界面处Ni元素分布 Fig. 7 Element distribution of Ni at the interface by different heat treatment time

计算NiCoCrAlYTa涂层与GH3128基体界面处各主要元素的扩散系数分析出各元素在热处理过程中的活跃程度。填隙扩散和置换扩散的扩散系数都遵循Arrhenius方程[25]

$ \qquad D=D_0\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}\left(-\frac{Q}{RT}\right) $ (1)

其中D是扩散系数;D0扩散常数;Q是扩散激活能;R是气体常数;T是绝对温度。经典的Arrhenius方程描述了扩散系数、扩散活化能与温度之间的关系。在界面元素相互扩散过程中[26],界面附近的浓度梯度随距离和时间的变化关系符合Fick第二定律[27]

$ \qquad \frac{\partial C}{\partial t}=D\frac{{\partial }^{2}C}{\partial {x}^{2}} $ (2)

其中C是扩散物质的体积浓度;t是扩散时间;x是距离。

Matano根据Boltzman方程提出了另一种计算扩散系数的方法——Boltzmann-Matano法[28]:设扩散系数D是浓度C的函数,即D = D (C),则式(2)的微分形式表示为

$\qquad \frac{\partial C}{\partial t}=D\frac{{\partial }^{2}C}{\partial {x}^{2}}+\frac{\partial D}{\partial x}\frac{\partial C}{\partial x} $ (3)

但是,$ \dfrac{\partial D}{\partial x} $的出现使(3)式中D的求解变得复杂。此时,利用Cxt之间的关系以及在一定时间内不同浓度下的扩散系数,设C = C (β)D = D (β)β = $ \dfrac{x}{\sqrt{t}} $,代入式(3),整理得到

$ \qquad -\frac{\beta }{2}\mathrm{d}C=\mathrm{d}\left(D\frac{\mathrm{d}c}{\mathrm{d}\beta }\frac{\partial C}{\partial t}\right) $ (4)

采用Boltzmann-Matano[29-31]法将(4)式整理得到扩散系数公式

$ \qquad D=-\dfrac{1}{2t}\dfrac{{\int }_{0}^{C}x\mathrm{d}C}{\dfrac{\mathrm{d}C}{\mathrm{d}x}} $ (5)

其中,$ \dfrac{\mathrm{d}C}{\mathrm{d}x} $C浓度时曲线C = f (x)的斜率;$ {\int }_{0}^{C}x\mathrm{d}C $是曲线C = f (x) 在区间 [0, C] 上的积分面积。

根据式(5)计算出经1100 ℃不同热处理时间后界面处Al、Ni、Co、Mo、W和Ta元素的扩散系数,如表6所示。粘结层和基体界面处Al元素在1100 ℃热处理10 h和300 h的扩散系数分别为3.30×10−13 m2/s和4.95×10−14 m2/s。从图6中Al元素浓度变化曲线可知,在热处理初期由于粘结层与基体间界面处元素浓度差异较大,使得Al元素由高浓度的粘结层往低浓度的基体方向扩散,而热处理300 h后粘结层与基体间界面处元素浓度趋于一致,使得界面处Al元素的扩散系数相较于热处理10 h的扩散系数减小一个数量级。从图8中各元素扩散系数曲线可知,Ni、Co、Mo、W和Ta元素的扩散系数变化规律与Al元素的扩散系数变化规律相似,即在1100 ℃热处理过程中粘结层与基体界面附近各元素的扩散系数随着时间的延长而不断减小,这是由于元素在界面处通过互扩散达到浓度平衡所致。当温度和元素浓度保持不变时,扩散系数随热处理时间的延长而逐渐减小。

表 6 不同时间热处理后界面处各元素的扩散系数/(m2·s−1 Tab. 6 The diffusion coefficient of each element at the interface after heat treatment at different time /(m2·s−1

图 8 不同时间热处理后界面处各主要元素的扩散系数曲线 Fig. 8 The diffusivity curves of the main elements at the interface after heat treatment at different time
3.2 TCP相微观形貌及相结构分析

图9为经1 100 ℃热处理300 h后的TCP相的截面形貌及EDS面扫描图。由图9可知,经300 h热处理后TCP相主要分布在基体的SRZ内,且W、Mo元素富集在TCP相中。对图9 (b)中位置3进行EDS分析,结果如表7所示,Mo、W、Cr元素的质量分数分别为31.26%、36.7%、11.96%,可见TCP相中这3种元素较基体中其他区域高。参照相关文献研究结果[20],可判定SRZ中析出的TCP相是σ相[21],且Mo、W、Cr等难熔金属元素富集在σ相中[32]

图 9 1100 ℃热处理300 h后试样的截面形貌及EDS面扫描图 Fig. 9 Cross-section morphology and EDS scanning map of the sample after 300 h heat treatment at 1100 ℃

在热处理过程中,NiCoCrAlYTa粘结层与GH3128基体界面处元素互扩散行为导致界面附近基体内的相结构发生改变。粘结层中的Al、Ta、Co从粘结层往基体扩散,导致界面处基体一侧形成IDZ和SRZ。基体中Ni、Mo、W元素从基体往粘结层扩散,形成的Ni空位被Mo、W、Cr等难熔金属元素所占据,并析出TCP相进而破坏基体的γ-γ′网状结构[19],降低基体的塑性和韧性,影响基体的高温力学性能,最终将降低其使用寿命[33]

表 7 1100℃热处理300 h后试样位置3(图9中)的元素含量(质量分数/%) Tab. 7 Element content at sample position 3 (Fig. 9) after 300h heat treatment at 1100℃ (mass fraction/%)
4 结 论

研究了GH3128镍基高温合金表面VPS工艺沉积的NiCoCrAlYTa涂层与基体界面处元素高温互扩散行为及其对组织结构的影响。粘结层中Al、Ta、Co等元素由粘结层向基体扩散,基体中Ni、W、Mo等元素由基体向粘结层扩散,导致界面处基体一侧内形成IDZ和SRZ。经300 h热处理后,IDZ的厚度增至约120 μm,SRZ厚度增至约347 μm。通过Boltzmann-Matano法计算出经不同时间热处理后界面处Al、Ni、W、Ta、Co、Mo元素的扩散系数,反映出各元素在热处理初期时互扩散非常活跃,随热处理时间的延长而逐渐减弱的规律。同时,通过研究SRZ中析出且富含Mo、W、Cr等难熔金属元素TCP相的形成生长过程,为进一步研究NiCoCrAlYTa涂层与镍基高温合金基体的扩散行为提供参考。在热处理过程中,Mo、W、Cr等难熔金属元素通过占据Ni元素扩散迁移后留下的空位而形成TCP相,TCP相随着热处理的进行而不断长大,最终在SRZ中析出。TCP相的析出将降低镍基高温合金基体在高温下的力学持久性能,影响其服役可靠性,针对这一问题,后续工作将开展抑制高温下真空等离子体喷涂NiCoCrAlYTa涂层与镍基高温合金基体界面元素互扩散研究,为镍基高温合金部件在高温下的服役可靠性提升提供有效方法。

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