有色金属材料与工程  2024, Vol. 45 Issue (2): 1-8 DOI: 10.13258/j.cnki.nmme.20230315001 |
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世界经济不断发展和人口快速增长，不但使能源和环境问题严峻，而且使我们的生态系统遭受了很大程度的破坏。开发环境友好型的化石燃料替代品至关重要[1]。半导体光催化技术能利用太阳能降解有机污染物，分解H2O制氢，固定N2和还原CO2等[2-3]。因此，半导体光催化引起了研究者广泛的研究兴趣[3-4]。
BiOX（X = Cl、Br、I）是一种优良的半导体光催化材料，具有催化活性高、稳定性好、制备工艺简单、对环境毒性低等诸多优点[5]。BiOX具备优异性能主要是源于[Bi2O2]片与双卤原子片交织而成的独特层状结构[6]，它们之间形成的特殊内电场可以有效地分离电子和空穴[7]。然而，需要进一步提高BiOX的光生电子和空穴的分离效率以满足实际需要。此前，有综述重点总结了BiOX的合成、性质和应用[8]。还有些总结了BiOX光催化剂性能改性策略，其中包括[9-12]：纳米结构控制、异质结结构、非本征元素掺杂、缺陷工程和晶面工程等。即便已有很多改性手段，人们还是寻找更加简单、成本更加低廉的方法。碳材料结构丰富（包括：0D、1D、2D、3D）、比表面积大、导电性高、导热性好、光学性能独特和力学性能优异，被广泛应用于光催化领域[13-14]。近年来，很多工作证明了利用碳材料修饰BiOX光催化剂能极大地提高其光催化活性。例如，Zhao等[15]制备了碳量子点（carbon quantum dots，CQDs）修饰的三维花状CQDs/BiOX复合材料光催化剂，并对罗丹明B（rhodamine B，RhB）和左氧氟沙星（levofloxacin，LEV）有出色的光催化降解性能。光催化性能提升的原因是：在光诱导下金属Bi的形成以及CQDs和纯BiOX之间的协同效应，使CQDs/BiOX具有优异的光吸收和电子转移能力。Di等[16]制备了氮掺杂碳量子点（nitrogen doped carbon dots，N-CQDs）修饰的原子级可控的BiOI薄纳米片。在可见光和紫外光照射下其光催化活性提高。这归因于表面构造的N-CQDs极大地促进表面电荷载流子分离，并进一步增加活性物种的浓度。
虽然，部分工作报道了碳材料改性的BiOX。但是，迄今为止，仍然没有文章从各类碳材料的角度系统地分析其对BiOX的改性作用。在现有文献基础上，本文补充说明了各类碳材料改性的BiOX催化剂最新研究进展，并洞悉了碳材料在其中的作用。最后进行总结并对碳材料改性的光催化剂的应用前景进行展望。
1 BiOX性质、制备和改性方法BiOX（X=Cl、Br、I）的结构如图1所示，性质见表1，制备方法和工艺特点见表2。
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表 1 BiOX的性质对比 Tab. 1 Comparison of BiOX properties |
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表 2 BiOX的合成方法及特点 Tab. 2 Synthesis method and characteristics of BiOX |
可见，BiOX的合成方法很多且有各自的特点。总体来说，沉淀法和水热法合成条件温和，是常用的两种方法。通过这些方法合成的部分BiOX在可见光下表现出很强的光吸收能力，但它们的光生电荷载流子复合速度快，所以总体来说光催化效率仍然很低，与实际应用还存在一定差距。人们采用碳材料作修饰剂或助催化剂对BiOX进行修饰，其光催化性能得到很大改善[26]。
2 碳材料基本性质及应用碳基材料（carbon-based materials，CBMs）包含广泛，在材料科学发展中有着非常重要的作用。如表3所列，它们分别为[27-28]：CQDs、富勒烯（C60）、石墨烯（graphene，GR）、氧化石墨烯（graphene oxide，GO）、碳纳米角（carbon nanohorns，CNHs）、碳纳米洋葱（carbon nano-onions，CNOs）、金刚石纳米颗粒（diamond nanoparticles，DNPs）、碳纳米纤维（carbon nanofibers，CNFs）、碳纳米管（carbon nanotubes，CNTs）以及生物质衍生碳材料（biomass derived carbon material，BCM）等。碳材料的核心潜在特征很多，例如：显著的导电性[29]、超高的光学性能[30]、热和力学性能[31]、化学稳定性[32]、高表面积、低成本以及高度发达且可调的孔隙率[33]。这些特性使它们被应用于各领域，如水净化、催化、氧还原反应、清洁能源转换和储存等。
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表 3 不同的碳纳米材料形态及其特性[34] Tab. 3 Different forms of carbon nano materials and their characteristics[34] |
因此，如何利用碳材料改性BiOX光催化性能的研究已经成为BiOX光催化材料研究中的又一关键问题。
3 碳材料修饰的BiOX催化剂及应用 3.1 0D碳改性的BiOX0D CQDs有较好的稳定性、高的比表面积和好的电荷分离作用，在光催化应用领域已经赢得了广泛的关注。与其他半导体相比，CQDs使电子注入的可能性更大。另外，它的尺寸决定着它的光学性质和催化剂的光子通量。Xia等[34]通过改变CQDs负载浓度制备了CQDs/BiOX复合光催化剂。在可见光照射下，使用RhB、环丙沙星（ciprofloxacin，CIP）和双酚A（bisphenol-A，BPA）3种不同的污染物来测定所制备的光催化剂活性。结果证明，质量分数为3%的CQDs/BiOBr样品与其他光催化剂相比显示出最高的光催化活性。其光催化活性增强是因为CQDs加入之后，光催化剂的光吸收增强，光生e−−h+有更高的分离效率和更快的转移速率。
CQDs除了能改善催化剂的导电性外，也有很多工作利用其上转换发光效应提升BiOX光催化剂性能。Duo等[35]在室温下通过简单的水解方法合成了含氧空位的CQDs/BiOBr复合材料。所得催化剂在可见光下表现出比纯BiOBr高得多的光催化活性和稳定性。通过光致发光（photoluminescence，PL）光谱、瞬态光电流（photocurrent，PC）谱图、电子自旋共振（electron spin resonance，ESR）、淬灭实验以及RhB和BPA的降解实验进一步研究了CQDs的作用。结果表明，CQDs具有良好的长波长可见光和近红外光吸收特性，CQDs的上转换效应通过氧空位中更多的电子转移来促进BiOBr光催化过程中超氧自由基（•O2−）的形成。此外，量子点的上转换效应可以刷新BiOBr上的氧空位，从而保持BiOBr的光催化稳定性。
3.2 1D碳改性的BiOXCNTs是具有sp2有序结构的1D碳质材料，可以通过在光催化剂和CNTs之间产生肖特基结来确保高导电性。除此之外，其高的电子吸收能力可以显著降低e−−h+复合率，其良好的吸附性能可以快速吸附反应物分子加快反应进程，这使得它们成为光催化过程的理想材料。此外，CNTs具有大的长径比、高的电子迁移率和显著的柔韧性，是提高光催化活性的良好载体材料。当光照射BiOX光催化剂时，其较低的费米能级，受激电子可以转移到CNTs，并使光生电荷载流子的高度分离，以加速光催化活性。
有研究显示，半导体和碳的协同效应也可以大大延缓光生e−和h+的复合，从而显著提高光催化性能[36]。例如，Weng等[37]合成了由CNTs、碳纤维（carbon fibres，CFs）、BiOCl和BiOI纳米片（nanosheets，NSs）复合的分级结构（CNTs/CFs-NSs）催化剂。与纯BiOCl-NSs和BiOI-NSs相比，CNTs/CFs-NSs修饰的的BiOX对甲基橙的光催化降解效率分别提高3倍和2倍。其原因是CNTs沿CFs轴向排列，并形成π-π堆积作用，增强了CNTs的导电性，这有利于电子的收集和传输。Nikita等[38]通过水热法合成了BiOCl与CNTs的复合材料。如表4结果所示，CNTs主要通过影响BiOCl的微晶尺寸，从而影响BiOCl光催化剂的性能。使用适量的CNTs可以补偿BiOCl材料表面性质的损失，并改善其性能。这就决定了BiOCl/CNTs复合材料具有优异光催化性能。Ma等[39]水热法成功地原位制备了多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes，MWCNTs）修饰的BiOCl复合材料，并对其进行了一系列的研究。以苯酚为模型分子，在紫外光照射下测试了MWCNTs修饰的MWCNTs/BiOCl材料的光催化活性。图2所示的机制分析表明，添加相对少量的MWCNTs可以改善BiOCl的光催化活性。其中，MWCNTs 的质量分数为3%的样品对苯酚的降解活性最好。该策略使催化剂性能提升的原因可以解释为MWCNTs促进•O2−自由基的有效形成，导致苯酚在MWCNTs/BiOCl材料上的快速衰减。
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表 4 水热4.5 h和6.5 h的BiOCl微晶尺寸随CNTs的质量分数变化[38] Tab. 4 Size of BiOCl microcrystals as a function of the mass fraction of CNTs after hydrothermal time of 4.5 h and 6.5 h [38] |
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图 2 MWCNTs/BiOCl光催化机制示意图[39] Fig. 2 Schematic illustration of photocatalytic mechanism of MWCNTs/BiOCl[39] |
在碳的2D材料中，GR是被广泛使用且最具代表的材料之一。它是一种零带隙2D半导体材料，具有优异的光学性能，且具有较大的比表面积，可以为反应体系提供更多的活性位点。在所有碳材料与催化剂的相互作用中，GR与BiOX之间杂化可以极大地提高催化剂的光催化性能。
Hou等[40]制备了含有大量氧空位的BiOX/rGO异质结，具有2D/2D异质结结构的BiOX/rGO提供了更高的比表面积和更大的异质界面，并且有规律地转移光生电子。上述特征的双重协同效应，使BiOX/rGO可以为有机污染物的光降解提供更多的活性物质（h+、•OH−和•O2−）。降解测试表明，在可见光照射下BiOCl/rGO、BiOBr/rGO和BiOI/rGO对RhB的降解率分别是纯BiOCl、BiOBr和BiOI的6、3和2倍。
Cai等[41]通过一种新颖的两步溶剂热法合成rGO修饰的BiOX纳米片。rGO的改性导致BiOX纳米片的比表面积显著增加，并且rGO-BiOX的带隙减小，光吸收范围和强度提高，光生载流子分离速率加快，光生e−−h+复合减少。rGO-BiOX光催化性能不但有明显的改善。此外，rGO改性的样品还表现出优异的稳定性，即在几次循环后仍保持很高的汞去除效率。
3.4 3D碳改性的BiOX从结构上看，大多数生物炭（biochar，BC）的结构为3D结构。BC具有良好的官能团、优异的导电性和独特的光电性质[42]。因此，它被用做催化剂或电极的合成[43]。自然界中有许多种类的生物质被认为是BC的前体，比如：甘蔗渣、稻草、竹叶等[44-45]。一直以来，人们都在探寻环境友好的前驱体和探索BC促进光催化的机制。Niu等[46]对餐厨垃圾衍生生物炭（kitchen waste derived biochar，KBC）通过400 ℃热处理后，再通过超声处理和溶剂热反应合成了一系列KBC/BiOX（X=Br，Cl）光催化剂。最佳光催化剂0.15 KBC/BiOBr和0.15 KBC/BiOCl分别在20 min和35 min内实现了甲基橙（methyl orange，MO）的完全光降解。降解机制如图3所示，0.15 KBC/BiOBr（2.40 eV）和0.15 KBC/BiOCl（3.00 eV）的估算带隙能显著低于BiOBr（2.73 eV）和BiOCl（3.30 eV）的，一方面是电子在界面上传输时可能会产生离域。另外一个原因是，KBC的3D结构促进了光催化剂的可见光捕获。
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图 3 可见光照射下0.15 KBC/BiOX复合材料对有机污染物的光催化降解机制[46] Fig. 3 Photocatalytic degradation mechanism of organic pollutants by 0.15 KBC/BiOX composite materials under visible light irradiation[46] |
Zhang等[47]采用一种简单的聚合物热处理和回流方法，在氮掺杂的三维蜂窝状石墨碳（nitrogen-doped three-dimensional honeycomb graphite carbon，N-GC）上生长了花状的BiOCl，从而合成BiOCl/N-GC复合材料。N-GC分级结构有效地提高了花状BiOCl的分散性，这增加了催化剂与NOx气体分子的接触面积。最终，N-GC的大比表面积，中孔的协同效应和多级结构使BiOCl的（102）面具有合适的NOx吸附能，进而其光催化活性被提升。
4 结论及展望目前国内外对改性的BiOX光催化剂的制备与性能提升方面做了大量研究工作，并且积累了丰富的技术与经验。在众多提升BiOX光催化性能的改性方案中，主要是通过提升光生载流子的分离效率，提高光催化剂的可见或紫外光吸收强度，增加光催化剂活性位点的暴露等方式来实现。在前者工作基础上，本文对0D～3D碳材料BiOX改性后的光催化剂性能提升机制及应用领域进行了总结。然而，目前绝大多数对碳改性的BiOX研究成果与应用仅集中在实验室层面，并且理论研究较为欠缺。在今后的发展中应深入探索BiOX光催化剂与改性材料相互作用的机制。在进一步提升其光催化性能的同时，也要确保碳材料与BiOX类光催化剂的稳定性，并逐渐将此类光催化剂推向工程化实际应用。
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表 1(Table 1)
