2026, Vol. 47
2. 上海市口腔医院修复科 上海市颅颌面发育与疾病重点实验室，上海 200031
2. Department of Prosthodontics, Shanghai Stomatological Hospital & School of Stomatology, Fudan University, Shanghai 200031, China
医疗器械在使用过程中不仅需要长期接触复杂的体液环境，还需耐受高温高压灭菌、化学消毒剂腐蚀等严苛处理流程，这对材料体系的力学稳定性和环境耐受性提出了双重挑战。马氏体不锈钢得益于其优异的强度−硬度平衡特性以及良好的耐蚀性能，成为了医疗器械领域的关键材料，广泛应用于手术刀片、止血钳及外科缝合针等精密器械制造领域[1-4]。现有马氏体不锈钢在特定服役环境或热处理条件下，仍可能出现晶间腐蚀敏感性问题，同时还面临疲劳强度衰减等关键挑战[5-8]。
不锈钢经固溶−时效处理后可获得优良的力学性能[9]。然而，传统挤压工艺易在材料内部诱发微裂纹等缺陷，进而制约其综合力学性能的提升。此外，传统塑性加工技术难以实现材料内部微观组织的均匀化调控，从而成为制约其性能优化的瓶颈。等通道挤压（equal channel angular pressing, ECAP）技术通过设计特定几何构型的模具通道，使材料在准静态大塑性变形过程中经历强烈剪切变形，从而实现晶粒细化与组织均匀化。当材料通过模具通道时，累积的等效塑性应变可达到4.0以上，晶粒细化可能会产生晶界强化，晶界协调位错运动、抑制裂纹，从而可能提高其塑性。经多道次ECAP处理后，材料的强度与塑性可实现协同提升，突破传统加工工艺的性能极限。一些学者对ECAP技术展开了研究。Liao等[10]分析了ECAP技术在双相不锈钢中的应用，观察了晶界取向差异，并利用粘塑性自洽模型分析了硬化应变率，结果表明剪切晶粒中的马氏体影响了材料的加工硬化指数。Ciemiorek等[11]研究了ECAP技术在合金板材成型中的应用，以截断圆锥为切入点，测试了沿锥壁厚度方向的晶粒演变，结果显示在高应变下会发生晶粒破碎。Natori等[12]调节了ECAP道次，观察了材料的微观结构特征和孔隙率，结果表明，较多的ECAP道次可提高材料性能的均匀性。Horky等[13]研究了ECAP技术在镁锌复合板材加工中的作用，试验过程结合了多道次浸没搅拌摩擦加工技术进行材料制备，结果表明，更均匀的晶粒结构可提高材料的延展性。
本研究聚焦于ECAP与时效处理协同强化对1RK91不锈钢综合性能的调控机制。研究了不同ECAP道次及时效处理对试样微观结构演变、力学行为及电化学性能的影响规律。通过多种表征技术，揭示了应变诱发马氏体转变、位错密度梯度演化及析出相调控协同作用对材料力学性能及其耐腐蚀性能的影响。本研究旨在研究ECAP和时效处理对1RK91不锈钢力学性能和耐蚀性的影响规律，开发兼具高强度和优异耐腐蚀性的1RK91不锈钢加工工艺，以更好地满足其在医疗器械上的应用。
1 试验方法 1.1 试样制备将直径为0.65 mm的1RK91不锈钢，在氮气保护下，于1 050 ℃进行固溶处理1 h，随后立即水冷。ECAP在室温下进行，采用内角为90°、外曲率角为0°的模具。图1是ECAP示意图。
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图 1 ECAP示意图 Fig. 1 Schematic diagram of ECAP |
通过公式（1）[14]可计算出当前ECAP模具每道次施加的有效应变ε约为1.15：
| $ \qquad \varepsilon_N=\dfrac{N}{\sqrt{3}}\left[2 \cot \left(\dfrac{\varPhi}{2}+\dfrac{\varPsi}{2}\right)+\varPsi {\mathrm{csc}} \left(\dfrac{\varPhi}{2}+\dfrac{\varPsi}{2}\right)\right] $ | (1) |
式中：N是ECAP道次、
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表 1 1RK91不锈钢常规时效处理 Tab. 1 Conventional aging treatment of 1RK91 stainless steel |
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表 2 1RK91不锈钢分级时效处理 Tab. 2 Step aging treatment of 1RK91 stainless steel |
将经过固溶处理、ECAP和时效后的试样制备成金相试样。将4 mL HF（质量分数约为40%）和4 mL HNO3（质量分数约为65%）加入45 mL蒸馏水中配制成腐蚀溶液，用于对金相试样进行化学腐蚀处理。处理时间控制在3～5 min，最佳腐蚀效果是使试样表面呈现均匀的浅黄色。腐蚀完成后，用酒精和去离子水冲洗试样，然后用高速气流吹干。
1.2 表 征使用金相显微镜观察微观试样的组织形态并分析试样的结构变化。采用X 射线衍射仪（X-ray diffractometer, XRD）分析试样的晶体结构，其中扫描角度5°～40°，扫描速率5（°）/min。使用数字显微硬度计进行硬度测试，施加0.2 kg的测试载荷，保持时间为10 s。试验数据取5个选定数据的平均值。使用 Zwick 2.5KN 万能材料试验机，预载荷为10 N，预加载速率为10 mm/min，加载速率为5 mm/min，拉伸试样标距长度为50 mm，直径为0.65 mm。采用XRD定量分析时，某相衍射峰的积分强度与该相的体积分数成正比，其计算方法如公式（2）所示[15-17]：
| $ \qquad V_i=\dfrac{\dfrac{l}{n} \displaystyle\sum_{j=1}^n \dfrac{I_i^j}{R_i^j}}{\dfrac{l}{n} \displaystyle\sum_{j=1}^n \dfrac{I_\gamma^j}{R_\gamma^j}+\dfrac{l}{n} \displaystyle\sum_{j=1}^n \dfrac{j_\alpha^j}{R_\alpha^j}} $ | (2) |
式中：i = γ衍射峰和 α衍射峰，为计算中所用相的峰数；I 为反射面的积分强度；Ri 为材料散射因子。（要计算α，γ衍射峰用i代替）
通过电化学工作站（CHI600E，上海辰华仪器有限公司）对试样进行耐腐蚀性能测试。根据Tafel曲线的线性外推法拟合的电化学参数分析试样的耐腐蚀性。以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，待测试样为工作电极。试样的工作面积为1 cm2，腐蚀介质为质量分数3.5%的NaCl溶液。
2 结果与讨论 2.1 物相变化图2展示了1RK91不锈钢在1 050 ℃固溶处理和不同道次ECAP后的金相显微结构。从图2可以看出，板条马氏体内部存在高密度位错，表明存在局部应力集中。腐蚀后马氏体与奥氏体相比，其颜色更深，并呈现出表面浮凸效应，如图2中所示由黄色虚线圈出的是马氏体组织。经1 050 ℃固溶处理后试样的微观结构由随机排列的板条马氏体和细小的白色残余奥氏体组成。未经ECAP处理的板条马氏体长度约为30 μm，而经过5道次ECAP处理后，板条马氏体长度减小至约14 μm。在ECAP过程中，由于位错的缠结，板条马氏体逐渐被细化成更小的尺寸，这导致形成新的晶界，将板条马氏体分割，从而减小其尺寸。在ECAP过程中发生晶粒细化，0道次时平均晶粒尺寸为23 μm，经过5道次ECAP后，平均晶粒尺寸减小至17 μm，使不锈钢晶界分布更加均匀。此外，在ECAP过程中，残余奥氏体逐渐减少，这主要是由于应变诱发马氏体转变。尽管经过5道次挤压后仍有部分残余奥氏体存在，但这是因为随着ECAP道次的增加，残余奥氏体的稳定性提高，同时奥氏体被新形成的板条马氏体吸收。残余奥氏体被马氏体包围和分割，这种现象限制了其进一步转变为应变诱发马氏体的能力，从而使其得以继续存在。
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图 2 1RK91不锈钢不同道次ECAP下显微组织 Fig. 2 Microstructures of 1RK91 stainless steel under different ECAP passes |
图3展示了1RK91不锈钢在固溶处理后经过不同道次ECAP的XRD谱图。固溶处理和后续的ECAP处理后，大部分衍射峰对应于α-Fe，同时也观察到γ-Fe峰，这表明这些处理后存在残余奥氏体。随着ECAP道次的增加，γ-Fe的（200）晶面衍射强度显著降低，而α-Fe的（110）、（200）和（211）晶面衍射强度明显增加。这种趋势表明在ECAP过程中，残余奥氏体逐渐转变为变形诱发马氏体。利用公式（2）计算得出，挤压 0、1、2、3、4、5道次后残余奥氏体的体积分数分别为 16.0%、13.7%、11.9%、10.4%、8.1%。残余奥氏体的减少伴随着变形诱发马氏体的增加，相应道次的变形诱发产生的马氏体体积分数分别为0%、2.3%、4.1%、5.6%和7.9%。
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图 3 ECAP处理的1RK91不锈钢的XRD谱图 Fig. 3 XRD patterns of 1RK91 steel treated by ECAP |
马氏体的（110）、（200）和（211）晶面衍射峰具有较强的衍射强度，其位错密度之和代表了该变形程度下的位错密度。
| $ \qquad \rho =\dfrac{{\beta }^{2}}{4.35{b}^{2}} $ | (3) |
式中：ρ为位错密度；β为每个衍射峰的半高宽；b为柏氏矢量，一般取0.248 nm。
表3列出了每道次ECAP后试样晶面半高宽的平方和，用于通过公式（3）计算对应变形量的位错密度。图4 直观展示了不同道次ECAP处理后不锈钢试样结构中位错密度的变化趋势。结果表明，随着ECAP道次的增加，位错密度显著上升，从固溶状态下的4.10×1010 cm−2 增加到5道次ECAP处理后的7.98×1010 cm−2。这表明多道次ECAP处理有效地促进了位错的积累。
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表 3 不同变形量下1RK91不锈钢各晶面半高宽的平方及其平方和 Tab. 3 Squares and sums of squares of half-widths at half-maximum for various crystal planes of 1RK91 stainless steel under different deformation amounts |
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图 4 奥氏体体积分数、应变诱发马氏体体积分数及位错密度 Fig. 4 Austenite volume fraction, strain-induced martensite volume fraction and dislocation density |
转变马氏体体积分数与真实应变之间的动力学关系，如公式（4）所示：
| $ \qquad \mathrm{y}=\left(\dfrac{f}{f_s}\right)=1-\exp (-\beta\; \varepsilon {n}) $ | (4) |
| $ \qquad f=f_0-f_\gamma $ | (5) |
| $\qquad \varepsilon=\ln (t+1) $ | (6) |
式中：y为转变马氏体体积分数；t为冷轧变形量；ε为真实应变；β和n分别表征残余奥氏体的稳定性和变形模式；f为转变马氏体体积分数；fs代表f的最大值；f0是残余奥氏体的体积分数，fγ是变形过程中残余奥氏体的体积分数。
图4展示了残余奥氏体、变形马氏体与真实应变之间的关系。通过公式（4）对数据进行拟合，确定动力学参数n、β和fs的值分别为4.22、1.96和11，拟合相关系数的平方（R2）为0.964 6，表明拟合效果良好。因此，公式（4）可用于解释变形诱发马氏体的动力学过程，并预测其体积分数。
2.2 ECAP过程中的细晶机制ECAP的细晶机制主要包括3种：位错滑移、孪生和动态再结晶。在位错滑移方面，位错在滑移面（111）上相互交错形成网络。在不同的温度和应变量下，通过多次滑移、交滑移以及二者之间的相互作用，形成位错胞亚晶粒，并逐渐转变为大角度晶粒。在孪生机制中，对于层错能较低的奥氏体不锈钢，孪生是一种重要的变形方式。变形孪晶形成特殊的大角度晶界，分割晶粒，不同孪晶的相互交截进一步细化晶粒。在动态再结晶机制下，由于其层错能低且热挤压时晶界扩散速度快，位错很容易被晶界吸收。在孪晶界、原始晶界和滑移带附近的高位错区域会形成新的晶粒。此外，这3种机制相互影响。当温度较低且ECAP道次较少时，孪生机制占主导；当温度高于800 ℃且进行多道次ECAP时，位错滑移和动态再结晶占主导[18-26]。
在ECAP过程中，马氏体转变伴随着复杂且有序的晶体结构演变。如图5所示，初始状态为具有面心立方(face center cubic, FCC)结构的奥氏体，这是一种在高温下相对稳定的晶体结构。当试样进行ECAP变形时，原子开始沿<112>{111}变形路径重新排列，晶体结构也随之改变，为后续转变奠定基础。紧接着，热处理进一步促使晶体结构朝着新的方向演变，因为原子获得了更多能量，更易于迁移和重新排列。随后在关键的淬火阶段，原子沿<011> {110}路径快速固定下来，形成具有体心四方结构或其孪晶结构的马氏体。整个转变过程通过特定的变形、加热和淬火步骤，系统地改变了原子排列。这些微观层面的变化显著影响了材料的宏观性能，如强度、硬度和韧性，并且已成为精确调控材料微观结构和性能的关键核心机制，在材料科学与工程领域具有重要的应用价值[27-30]。
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图 5 应变诱发马氏体相变示意图 Fig. 5 Schematic diagram of strain-induced martensitic transformation |
图6展示了经过不同道次ECAP的1RK91不锈钢的应力−应变曲线。该不锈钢固溶处理后的初始屈服强度为391 MPa，抗拉强度达到711 MPa，伸长率高达74.5%。随着ECAP道次的增加，位错密度显著上升。这些位错相互缠结，形成强大的阻碍网络，显著提高了材料的屈服强度，应力−应变曲线上屈服点明显上移就是证明。经过5道次ECAP后，试样的屈服强度提高到491 MPa，抗拉强度略有上升至741 MPa，而伸长率大幅下降。在ECAP过程中，位错迁移导致密度增加，从而提高了试样的强度和硬度。虽然随着ECAP道次增加，强度提高且马氏体组织细化，但伸长率会下降。
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图 6 不同ECAP道次下1RK91钢的应力–应变曲线 Fig. 6 Stress-strain curves of 1RK91 steel under different ECAP passes |
马氏体是由高温奥氏体快速冷却形成的。在单个奥氏体晶粒内可以形成多种马氏体组织。当固溶温度升高时，原始奥氏体晶粒趋于长大，导致粗晶马氏体的形成。这一现象可用霍尔–佩奇关系描述：
| $ \qquad \sigma_y=\sigma_0+K d^{-1 / 2} $ | (7) |
式中：σy为屈服强度；σ0为派纳力或摩擦阻力；K为晶界对变形的影响系数，与晶界结构有关；d为基体晶粒的平均直径。
图7（a）展示了试样在1 050 ℃固溶处理30 s后立即水冷，随后进行不同道次ECAP后的维氏硬度。ECAP前后，试样的维氏硬度均随着ECAP道次的增加而逐渐升高。经过5道次ECAP后维氏硬度由最初的186.4 上升至295.7。
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图 7 ECAP和时效处理下的维氏硬度 Fig. 7 Vickers hardness of samples under ECAP and aging treatment |
固溶处理后试样的组织中保留了少量奥氏体，使其仍具有冷加工能力。ECAP处理后试样维氏硬度的增加归因于在等效应变下，位错显著增殖。马氏体的断裂产生了更小的马氏体碎片，亚晶界的增多阻碍了位错运动。此外，应变马氏体也对材料硬度有贡献，且硬度随应变马氏体体积分数的增加而增加。
在纯剪切应力的作用下，晶界和孪晶界都能阻碍位错运动，导致位错在晶界处堆积。这种堆积反过来又产生显著的硬化效果。随着角ECAP道次的增加，产生的更大应变促进了孪晶诱发再结晶过程。这一过程不仅细化了晶粒，还使微观组织分布更加均匀。
图7（b）展示了各种时效处理对经过相同ECAP处理前后试样硬度的影响。固溶态的维氏硬度为186，经过ECAP-5处理后维氏硬度增加到296。ECAP变形促进了位错的增殖，从而为时效过程中相的析出强化创造了有利条件。
表4表明，在常规时效处理下，ECAP-4和ECAP-5试样在T2温度下达到峰值维氏硬度，而其余变形量的试样在T3温度下达到峰值维氏硬度。随着ECAP道次增加，峰值维氏硬度和所需温度均降低。高变形量的试样因高位错密度和高变形马氏体含量而强化。这些位错促进了Ni3Ti相的析出和钉扎，从而提高了维氏硬度。同时，ECAP处理诱发的马氏体有助于残余奥氏体的分割、基体晶粒的细化和组织的均匀化，这些共同促进了在较低温度下大量Ni3Ti相的析出，进一步提高了硬度。
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表 4 1RK91不锈钢ECAP处理和时效后的峰值维氏硬度及相应工艺参数 Tab. 4 Peak Vickers hardness and corresponding process parameters of 1RK91 stainless steel after ECAP and aging treatment |
分级时效处理显著提高了试样的峰值硬度。其核心机制在于，在低温预时效阶段，较低的温度促进了析出相的初始形核，同时有效减缓了这些相的生长速度，从而为后续的析出过程奠定了坚实基础。在高温终时效阶段，温度升高加速了大量弥散析出相的析出[31-32]。这些均匀分布的析出相极大地提高了试样的硬度。总之，分级时效通过精确控制析出相的形成和分布，显著提升了试样的硬度。与常规时效相比，分级时效在T1、T3、T5和T7条件下具有更高的硬度。然而，在T2和T6的对比中，除了4道次和5道次的试样外，低变形量试样在T6处理下的维氏硬度低于T2处理下的。这种差异归因于低变形量下的位错密度和变形马氏体不足，导致微观组织不均匀。因此，一些析出相在高温下长大，致使间距增大，硬度降低。相比之下，ECAP-5试样具有高位错密度和大量变形马氏体，促进了大量析出相的析出，即使在高温下也能保持峰值维氏硬度。
2.4 耐腐蚀性在NaCl溶液中，经ECAP处理0、1、4、5道次ECAP处理的试样，其稳定开路电压相对于饱和甘汞电极（VSCE）分别为−0.124 1、−0.132 1、−0.198 0、−0.218 5 V。图8和表5分别展示了1RK91不锈钢在NaCl溶液中，经0、1、2、3、4道次ECAP处理后的腐蚀电位Ecorr和腐蚀电流密度Icorr。0道次ECAP处理的试样，其Ecorr为−0.186 V，Icorr为1.041×10−6 A/cm2。在经1道次ECAP处理后，Ecorr减小至−0.314 V，Icorr 减小至0.954×10−6 A/cm2。随着ECAP道次的进一步增加，Ecorr和Icorr均减小，例如，经5道次ECAP处理后，Ecorr减小至−0.324 V，Icorr减小至0.445×10−6 A/cm2。Icorr的减小意味着腐蚀速率下降，因为在电化学腐蚀中，电流密度被视为动力学因素。因此，可以说增加ECAP处理道次能够持续提高试样的整体耐腐蚀性。
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图 8 动电位极化曲线 Fig. 8 Potentiodynamic polarization curves |
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表 5 1RK91不锈钢在NaCl 溶液中的腐蚀参数 Tab. 5 Corrosion parameters of 1RK91 stainless steel in NaCl solution |
从1RK91在NaCl溶液中的EIS结果得到的奈奎斯特图显示出不同半径的弧线。弧线半径与试样的耐腐蚀性直接相关。图9（a）表明，随着ECAP道次的增加，弧线半径增大。弧线半径的增加意味着耐腐蚀性增强。因此，可以得出结论，随着ECAP道次的增加，耐腐蚀性持续增强，这表明该结果与动电位极化测试的结果一致。图9（b）展示了经不同道次ECAP 处理的1RK91不锈钢的波特相位图。固溶处理的试样在经ECAP处理5道次过程中呈现出最大的相位角，并且在很宽的频率范围内都保持着这一较大的相位角，这表明其具有良好的耐腐蚀性。相比之下，未经ECAP处理的试样相位角较小，这意味着其耐腐蚀性较差。
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图 9 电化学曲线图 Fig. 9 Electrochemical curves |
ECAP工艺处理后，1RK91不锈钢的板条马氏体组织呈现显著细化特征，平均晶粒尺寸由初始的23 μm减小至17 μm。随着ECAP道次增加，残余奥氏体体积分数从16.0%降至8.1%，同时位错密度由4.10×1010 cm−2大幅提升至7.98×1010 cm−2，形成高密度位错网络结构。
晶粒细化、位错强化及应变诱发马氏体转变共同作用下，屈服强度从373 MPa提升至478 MPa，维氏硬度由186增至295。时效处理进一步通过析出强化提升试样硬度，其中分级时效工艺可使峰值维氏硬度达429，较常规时效工艺的提升8.6%，且有效抑制过时效软化现象。
耐腐蚀性测试表明，ECAP工艺通过晶粒细化和组织均匀化显著改善试样在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。经5道次ECAP处理后，Icoor从1.041×10−6 A/cm2降至0.445×10−6 A/cm2，耐腐蚀性能提高，显示出优异的电化学稳定性。
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