2025, Vol. 46
2. 上海久宙化工有限公司, 上海 200050
2. Shanghai Jiuzhou Chemicals Co., Ltd., Shanghai 200050, China
随着石油化石燃料消耗量的持续增长，大气中的CO2的不断积累[1-2]，进而导致全球气温持续攀升。CO2排放在导致全球气温上升的因素中占比达55%，给环境和经济造成了严重影响。近期报告显示，CO2平均浓度约为420 mL/m3，该数值与工业化前期相比升高了100 mL/m3以上[3]。因此，控制CO2的排放并实现高效捕集，对缓解全球气候变暖极为关键。在应对策略上，除了提高能源效率和开发清洁能源外，碳捕集与封存被视为减少CO2排放的有效手段。为此，科研人员对多种CO2捕集方法展开深入研究，涵盖吸附技术[4]、吸收技术[5]、薄膜技术[6-7]以及低温分离技术[8]等，其中，吸附技术凭借能耗低、产生废物和有害产物少、吸附量高、可操作性强等特性，在实际应用中得以广泛采用[9-13]。
固体吸附材料凭借其诸多优点，正受到广泛的研究，具有代表性的材料包括多孔二氧化硅[14]、分子筛[15-16]、多孔有机框架[17]、金属有机框架[18-19]以及碳材料[20-22]等。在这些材料中，分子筛因其具有比表面积高、稳定性良好、孔径可调节性佳等优势，被广泛用于CO2的捕集领域[23-26]。其主要原理是通过调控分子筛孔道的尺寸，使其与吸附气体的尺寸相匹配，以适应气体分子的大小，从而实现精准、高效且高选择性吸附。
研究表明，仅依靠分子筛原本的孔道结构和吸附特性来吸附CO2，其吸附效率难以满足实际需求。因此，对分子筛进行改性就显得十分必要。例如，Liu等[27]采用双金属Ni-Na对ZSM−5分子筛进行改性处理，改性前的比表面积为81 m2/g，改性后提升至108 m2/g，同时CO2的吸附性能提高了74%。Cheung等[28]则使用Na+和K+对ZK−4分子筛进行掺杂，负载后的NaK−ZK−4分子筛相较于未负载的原始ZK−4分子筛，对CO2具有更高的选择性。这是因为靠近八元环边缘的K+和六元环边缘的Na+的存在，阻碍了N2的扩散，而CO2却能够进入其孔道结构中，从而展现出更好的吸附效果。Kuppireddy等[29]利用3−氨基丙基三乙氧基硅烷（3-aminopropyltriethoxysilane, APTES）对MCM−41分子筛进行化学改性，结果发现，胺的引入虽然提高了分子筛对CO2的选择亲和力，但同时也降低了吸附剂的孔体积和比表面积，进而导致分子筛的吸附能力下降，以及CO2的吸附动力学变缓。Bararpour等[30]以正丁醇铝为铝源，以K2CO3为负载物进行研究，发现随着负载量的增加，分子筛孔隙出现堵塞现象，其比表面积和孔体积显著减小，CO2的吸附量也随之大幅下降，最终得出最佳负载量的质量分数为40%～50%。以上研究表明，分子筛自身的比表面积、孔体积和孔径等因素，对CO2的吸附性能有着显著的影响。然而，由于这些分子筛的合成过程中所用的模板剂价格昂贵[25]，并且合成路线较为复杂，这在很大程度上限制了它们的推广和应用。
介孔NaY型分子筛是一种无毒、成本低且稳定性良好的材料，具备孔道均匀、比表面积大等特性，展现出巨大的商业潜力[31]。然而目前对Y型分子筛进行改性从而获得三维复杂介孔通道的相关报道较为少见。在本研究中，采用了无模板、无导向剂的水热法来合成掺杂型NaY型分子筛，通过多组元掺杂的方式，旨在获得具有高比表面积和高CO2吸附性能的介孔NaY分子筛。具体而言，以价格低廉的氯化铝为铝源，以硅酸盐为硅源，采用Ca2+、K+共掺杂的方法，成功制备出NaCaKY型分子筛。该分子筛具有较高的比表面积（560 m2/g），同时具备介孔结构，其平均孔径为5.71 nm。本研究深入探讨了掺杂元素、比表面积以及孔径等因素对CO2吸附性能的影响，并对影响CO2吸附性能的介孔结构特征展开了分析和探讨。
1 试验部分 1.1 试验材料试验用化学药品包括分析纯氯化铝（98% AlCl3·6H2O）、硅酸钠（Na2SiO3·9H2O，19.3%～22.8%Na2O，Na2O与SiO2的物质的量比为1）、硅酸钾（K2SiO3·xH2O，K2O与SiO2的物质的量比为1.57）、氯化钙（CaCl2·2H2O）和无水乙醇，购自国药集团化学试剂有限公司。去离子水由实验室制备。所有化学品均为分析纯，无需进一步纯化。
1.2 掺杂NaY分子筛的合成合成NaY、K+掺杂NaY（NaKY）、Ca2+掺杂NaY（NaCaY）、和K+、Ca2+共掺杂NaY（NaCaKY）分子筛，具体原材料和用量见表1，合成示意图如图1所示。具体来说，将各组分药品添加入去离子水中，在25 ℃条件下强烈搅拌4 h。再将搅拌好的溶液进行超声1 h得到前驱体溶液。前驱体溶液在高压釜中200 ℃水热反应24 h。反应结束后让高压釜自然冷却到室温。反应完成后的溶液通过10 000 r/min离心15 min。用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤1次。最后，收集的粉末在60 ℃的烘箱中干燥，即可得到试验用样品。
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表 1 合成的分子筛的化学成分 Tab. 1 Chemical composition of doped NaY molecular sieves |
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图 1 掺杂NaY分子筛的合成工艺图 Fig. 1 Synthesis process of doped NaY molecular sieves |
采用X射线衍射仪（X-ray diffraction，XRD）分辨相结构，在10°～80°的范围内以5 （°）/min速度扫描。利用扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）和透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）分析合成材料的孔隙形态和组成。使用氮气吸附脱附仪进行氮气吸附脱附分析，并采用Brunauer-Emmertt-Teller（BET）方程计算比表面积，根据吸附等温线确定孔径分布和平均孔径。使用热重分析仪进行热重分析（thermogravimetric analysis, TG）。试验在纯CO2气氛中进行，加热速率为10 （°）/min，初始温度为30～600 ℃。在25 ℃下，使用化学吸附分析仪，在纯CO2（99.99%）条件下进行CO2吸附等温线。吸附剂在150 ℃真空下预处理6 h，以去除水分和吸附的CO2。
2 试验结果 2.1 合成分子筛的物相结构和表面形貌NaY、NaCaY、NaKY和NaCaKY 4个样品的XRD如图2（a）所示。在2θ=27.7°、38.3°和49.2°处出现3个特征衍射峰，它们分别对应着米勒指数为（220）、（060）和（−204）。这些峰均呈现出Y型分子筛的典型三维结构（FAU，PDF-#86～0437），这表明Ca2+和K+的掺杂并未破坏NaY分子筛的晶格结构。此外，图谱中未观察到其他杂质的特征峰，由此可以推断Ca2+和K+已成功掺杂到了NaY的笼状结构中。一般来说，特征峰的强度能够反映出结晶度的完整性，峰强度降低往往意味着结构会出现不规则性。值得留意的是，随着碱金属离子的掺杂，特征峰的强度有所下降，尤其是在图2（b）中2θ=49.2°处更为明显。这一现象证实了碱金属离子掺杂到分子筛中后，打破了其原本的笼状规则结构，特别是（−204）取向的结构，进而导致结晶度降低，并促使不规则的孔结构的形成。
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图 2 掺杂NaY分子筛的XRD谱图和2θ=49.2°区域的放大图 Fig. 2 XRD spectra of doped NaY molecular sieves and Enlarged view of 2θ=49.2° zone |
图3（a）所示，NaY的表面形貌呈现出较为平整的、带有孔隙的片状结构。当掺杂了Ca2+和K+之后，原本平整的结构转变为了多级孔结构，固体表面也变得更加疏松，如图3（b）～3（d）以及放大的插图中可以清楚地看出。尤其是共掺杂的NaCaKY样品（如图3d所示），其层片状结构基本消失，表面由介孔尺寸为20 nm的多孔结构所构成，这些孔隙分布均匀且致密，这是因为Ca2+和K+的加入促使溶胶凝胶颗粒发生了缩合[32]。与图4（a）中NaY的能量色散谱（energy dispersive spectrometer，EDS）分析结果相比较，图4（b）～4（d）表明Ca2+和K+已成功掺杂到了NaY分子筛中。图4（a）和（d）的插图展示了EDS曲线，在图4（d）中，Al、Si、Na、K和Ca的元素峰清晰可辨。从所测定的元素含量来看，理论含量和实际测量的含量非常接近，NaY和NaCaKY分子筛的元素利用率分别达到了94.28%和94.79%，这充分证实了Ca2+和K+具有较高的利用率。NaCaKY的TEM图呈现出纳米片结构（如图5a所示），孔隙排列密集，孔间距为5.74 nm（如图5b所示）。图5（c）给出了高角度环形暗场（high-angle annular dark-field, HAADF）图像，相应的元素分布如图5（d）～5（j）所示，结果表明Si、O、Al、Na、Ca和K等在超薄纳米片中实现了均匀分布。
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图 3 NaY、NaCaY、NaKY和NaCaKY的SEM图 Fig. 3 SEM images of NaY, NaCaY, NaKY and NaCaKY |
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图 4 NaY、NaCaY、NaKY和NaCaKY的EDS分析结果 Fig. 4 EDS analysis results of NaY, NaCaY, NaKY and NaCaKY |
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图 5 NaCaKY样品的TEM图及其元素分布图 Fig. 5 TEM images and its elemental distributions map of the NaCaKY sample |
N2吸附脱附表征对于了解介孔分子筛的结构特征，如比表面积、孔体积以及孔径分布等方面，有着至关重要的意义。图6（a）展示了NaY，NaCaY，NaKY和NaCaKY分子筛的N2吸附脱附等温线，它们均呈现出典型的IV型Langmuri等温吸附曲线。在掺杂Ca2+和K+前后，分子筛样品都存在与介孔相关的滞后环，这表明所合成的这4种分子筛样品中都含有有大量的介孔结构。滞回线在相对压力P/Po=0.4处闭合，当P/Po=0.4～1.0时，吸附等温线属于典型的介孔吸附等温线。滞回环主要出现在中等相对压力区域，并且在中等相对压力下，吸附和解吸过程都较为陡峭，这意味着N2在介孔中发生了冷凝和蒸发现象。由图6（a）还可以观察到，随着Ca2+和K+的掺杂，NaCaY，NaKY和NaCaKY分子筛的滞回线显著增大，这表明在这些对应的多孔吸附体系中出现了毛细凝聚现象。当微、中孔被毛细凝聚填满之后，如果吸附剂还存在大孔径的孔或者与吸附质分子之间存在相互作用，那么吸附过程将会继续进行，从而形成多分子层，吸附等温线也会继续上升。孔径分布曲线通过BJH方法计算得到，如图6（b）所示，4个分子筛样品NaY，NaCaY，NaKY和NaCaKY的孔径分别为2.73、3.09、3.61、5.71 nm，这进一步确定了所合成的材料均为介孔材料。此外，通过BET测试得到的NaCaKY分子筛的平均孔径，与TEM（如图5b所示）测试结果相契合。
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图 6 (a)掺杂分子筛的N2吸附−脱附等温线；(b)孔径分布；(c～e)比表面积、孔体积和平均孔径 Fig. 6 (a) N2 adsorption-desorption isotherms of the doped molecular sieves; (b)Pore size distribution; (c～e) Specific surface area, pore volume, and average pore size, respectively |
如图6（c）～6（e）所示，NaCaY和NaKY分子筛的比表面积、孔体积和孔径均显著增加，这表明碱金属元素掺杂能够增大分子筛的比表面积、孔体积并拓宽孔径。其中，Ca2+和K+共掺杂后的分子筛，其比表面积从464 m2/g增大至560 m2/g；孔径从2.7 nm增大到5.7 nm，孔径的增幅最为显著。本工作合成的分子筛的孔结构特征与最近的文献报道对比如见表2所示。本文制备的NaCaKY分子筛，其比表面积和孔体积明显优于其他类型的分子筛。有趣的是，NaCaKY分子筛呈现出比表面积与孔径同步增大的现象，这是由于碱金属元素掺杂导致微孔畸变并产生大量介孔结构引起的[29]。
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表 2 掺杂NaY分子筛的孔结构与其他研究工作对比 Tab. 2 Comparisons of pore structure of the doped NaY molecular sieves with other recent works |
热重数据如图7（a）所示。在CO2气氛中，温度处于23～600 oC时，NaY分子筛的质量损失了16.3%，掺杂了Ca2+和K+的NaCaY和NaKY分子筛，质量分别下降了26.2%和27.2%，这表明Ca2+和K+的单掺杂增强了分子筛对CO2的吸附能力。然而，共掺杂的NaCaKY样品质量损失最高，达到了33.35%。与原始NaY相比，掺杂样品的失重幅度更大，NaCaY、NaKY和NaCaKY分别为原始NaY失重幅度的1.61、1.67、2.05倍，这表明共掺杂的Ca2+和K+显著增强了分子筛对CO2的吸附量。图7（b）显示，CO2的解吸温度有所降低，如箭头所示，NaY的解吸温度为92.3 ℃，而NaCaKY的解析温度为73 ℃。这一结果表明，吸附在NaCaKY分子筛上的CO2可以在相对低温（73 ℃）下快速解吸。
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图 7 NaY、NaCaY、NaKY、和NaCaKY样品在CO2气氛下的(a) TG和(b) DTG曲线 Fig. 7 (a) TG and (b) DTG curves of NaY, NaCaY, NaKY and NaCaKY samples in CO2 atmosphere |
25 ℃下的CO2吸附等温线如图8（a）所示，在1 bar（即105 Pa）的CO2分压下，NaY、NaCaY、NaK和NaCaKY的吸附容量分别为0.83、0.97、1.04和1.15 mmol/g。NaCaKY样品的吸附量是NaY样品的1.4倍。Wang等[42]于2024年报道，经Ba、Sr和Ca改性的Y型分子筛对CO2的最大吸附能力分别为0.64、0.76、0.70 mmol/g。由此可见，Ca2+和K+的共掺杂能够通过调控NaY型分子筛的孔结构，有效提升其对CO2的吸附性能。
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图 8 不同分子筛样品的CO2吸附性能 Fig. 8 CO2 adsorption capacity of different samples |
NaY和NaCaKY分子筛结构如图9所示。NaY型分子筛具有d6R结构，其立体结构单元相互连接，形成十二圆环。在一个晶胞中，4个十二圆环大致按照四面体的各个面排列，众多晶胞相互连接、有序排列，最终形成层片状结构。然而，当Ca2+和K+掺杂其中后，圆环结构发生变形甚至塌陷，从图2中的XRD图谱中可以观察到这种结构变化呈现出不规则状态。这种结构变化致使胞层之间的间距增大。笼状结构的膨胀和塌陷，进一步增大了平均孔径。不规则的孔隙促使较小的孔隙相互合并，形成更大的孔隙，新生成的较大孔隙使得孔隙体积得以增加[29]。通过TEM图像（如图5a，b所示）以及SEM图像（如图3d所示）能够看出，原本的片状结构消失，取而代之的是均匀细小的孔隙，这些微观结构的改变都对分子筛的比表面积的增加起到了促进作用。
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图 9 (a) NaCaKY样品的结构示意图，(b) NaY和NaCaKY上的CO2吸附程序 Fig. 9 (a) Schematic diagram of the structure of NaCaKY sample, (b) CO2 adsorption procedures on NaY and NaCaKY |
CO2分子具有路易斯酸性，如图9（b）所示，通过掺杂碱金属离子，不仅能够调节分子筛的孔隙度，还能引入更多的碱性位点，进而提升CO2分子的吸附能力[42]。NaY分子筛内部微孔的尺寸为0.74 nm，而CO2分子的直径为0.33 nm。由于结构的无序化以及孔径的扩大，使得笼状结构内部变得不规则，这促使了微孔对CO2吸附量的增加。在CO2处于低压环境时，Ca2+和K+的掺杂借助碱性吸附位点以及增加的孔隙，增强了微孔对CO2的吸附作用。当CO2处于高压环境时，介孔结构发挥主要作用（如图6a所示）。此时，多分子CO2吸附通过多孔吸附的毛细管聚结作用，在介孔通道内发生吸附，具体过程如图9（b）所示。介孔能够提供比传统分子筛外表面更具反应活性的硅醇吸附基[43]。随着微孔和介孔毛细管聚结的不断填充，会连续发生吸附并形成多分子层，这使得吸附等温线继续上升，如图6（a）所示。由此可见，掺杂Ca2+和K+的NaY分子筛能够提高对CO2吸附性能，并且对双金属Ca2+和K+对分子筛的改性优于单金属，在CO2的吸附方面表现更佳[27]。此外，介孔通道的存在使的解吸过程更加容易，因为在大孔径的条件下，扩散通道有利于CO2分子的迁移。
4 结 论在未使用导向剂和模板的情况下，成功合成了具有高比表面积的碱金属（Ca2+和K+）掺杂的NaY分子筛，该分子筛展现出良好的CO2吸附性能。该合成方法具备高效、经济、环保的特点，在CO2捕集领域展现出广阔的应用前景。现将主要结论总结如下。
（1）以AlCl3、Na2SiO3、K2SiO3和CaCl2作为前驱体，运用水热法制备Ca2+和K+共掺杂的NaY分子筛，反应条件为在200 ℃加热24 h。结构分析显示，Ca2+和K+在NaY的笼状结构内均匀掺杂，虽能保持晶体结构不变，但结晶度的完整性有所下降。掺杂Ca2+和K+后，NaCaKY表面由均匀的介孔结构构成。
（2）Ca2+和K+的掺杂均能够增大分子筛的比表面积、孔体积以及孔径。其中，Ca2+和K+共掺杂得到的NaCaKY分子筛，其比表面积提升最为显著，达到560 m2/g，平均孔径为5.71 nm，孔体积为0.43 cm3/g。
（3） Ca2+和K+共掺杂的NaCaKY样品，其CO2吸附性能得到显著增强，吸附容量可达1.15 mmol/g，是NaY样品吸附容量的1.4倍。这主要归因于其增大的比表面积和介孔结构，这些结构特点使得更多活跃吸附中心得以暴露，并引发多层吸附现象。
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