镍基高温合金因其优异的高温综合力学性能、良好的制造工艺性能和可靠的使用性能，已被广泛用于先进的航空发动机和地面燃机涡轮叶片的制备 ^[1-5]。舰载机涡轮叶片为在海洋环境中使用的高温热端部件，除了具有优异的高温力学性能，还应具有良好的耐腐蚀性能。使用耐热盐腐蚀单晶高温合金能够提高舰载机的服役寿命、安全性和可靠性。单晶高温合金中Re、W、Mo、Ta等元素质量分数的增加，提高了合金高温强度的同时，其组织稳定性受到了不利影响^[6-9]。在高温长期使用过程中，单晶高温合金的沉淀强化γ′相长大、粗化或筏排化以及拓扑密排(topologically close-packed, TCP)相析出长大，将降低合金的力学性能^[10-11]。因此，如何平衡单晶高温合金的力学性能和组织稳定性，是合金研制过程中要突破的一个关键问题 ^[12-14]。本试验研究了一种耐热盐腐蚀单晶高温合金（下文简称试验合金）经不同时间时效的组织和拉伸性能演化，为合金的研制和使用提供数据支持。

试验合金的化学成分如表1所示。采用螺旋选晶法在单晶炉中完成单晶高温合金试棒的熔炼和定向凝固过程。切割冒口腐蚀后，在X射线衍射仪（X-ray diffractometer，XRD）上分析试验合金的晶体取向，偏离[001]取向的角度应小于15°。首先，将试验合金置于非真空热处理炉中进行固溶处理（1 240 ℃/1 h +1 250 ℃/2 h+1 260 ℃/2 h+1 285 ℃/4 h/空冷）和两级时效处理（1 120 ℃/4 h/空冷+870 ℃/20 h/空冷）；然后，在980 ℃进行1 000 h时效处理；最后，分别进行200、400、600、800、1 000 h时效处理。采用扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）研究试验合金在不同时效工艺下的显微组织。将试验合金机械加工成标准的高温拉伸试样。高温拉伸试样的示意图如图1所示。在980 ℃分别测试试验合金经不同时间时效后的高温拉伸性能。

表 1(Table 1)

表 1 试验合金各元素的质量分数 Tab. 1 Mass fraction of each element in the test alloy Co W Cr Re Nb Hf Al Mo Ta Ni 10.0%～12.0% 3.0%～5.0% 8.0%～10.0% 3.0%～5.0% 1.0%～1.5% 0.2%～0.4% 4.0%～5.2% 2.0%～3.0% 7.0%～9.0% 余量

表 1 试验合金各元素的质量分数 Tab. 1 Mass fraction of each element in the test alloy

图 1

图 1 高温拉伸试样的示意图 Fig. 1 Schematic diagram of high-temperature tensile test specimen

完全热处理后的试验合金的显微组织如图2所示。试验合金固溶处理过程是铸态沉淀强化γ′相和共晶组织回溶、细小沉淀强化γ′相重新析出的过程；试验合金时效处理过程是γ′相尺寸、形状和体积分数调整的过程。固溶处理过程中，枝晶间粗大的γ′相和共晶组织溶解，获得单一的γ基体，快速冷却过程中大量细小不规则的γ′相从γ基体中析出，再经过两级时效处理，获得立方状的γ′相。由图2可以看出，试验合金经完全热处理后，未出现初熔情况，γ′相分布均匀，立方化程度较好。试验合金中的化学元素种类较多，且质量分数较高，采用多级均匀化热处理工艺，提高试验合金的固溶温度，进而避免试验合金热处理后出现初熔。由试验结果看出，试验本制定的热处理工艺合理，获得了立方状规则的γ′相，其尺寸约为0.38 µm。

图 2

图 2 完全热处理后试验合金的显微组织 Fig. 2 Heat treatment microstructure of the experimental alloy after complete heat treatment

图3试验合金在980℃时效不同时间后的组织演化。由图3可知，200 h时效后，试验合金的γ基体通道宽度及γ′相尺寸无明显变化，且无TCP相析出；400 h时效后，试验合金的γ基体通道宽度，以及γ′相尺寸均稍有增大，无TCP相析出；随时效时间的延长，γ基体通道宽度不断增大，γ′相尺寸不断增大。1 000 h时效后，试验合金的γ′相尺寸显著增大，其形状仍为立方状，试验合金中仍无TCP相析出。TCP相的析出与试验合金化学成分、时效温度、时效时间有关。在化学成分确定的情况下，时效温度越高、时间越长，析出TCP相的倾向性越大。从上述试验结果可以看出，本试验中的试验合金具有良好的组织稳定性。

图 3

图 3 试验合金在980 ℃时效不同时间后的组织演化 Fig. 3 Microstructure evolution of the experimental alloy after aging at 980 ℃ for different times

图4为试验合金在980 ℃下不同时间时效后的力学性能。图4中每个数据为3个高温拉伸试样测试后获得的平均值。由图4可知，时效200 h后，试验合金的强度减小幅度较小；时效400 h后，试验合金的强度减小幅度较大；随着时效时间的延长，试验合金的强度持续减小，而伸长率和断面收缩率持续增大。

图 4

图 4 试验合金在 980 ℃下不同时间时效后的力学性能 Fig. 4 Mechanical properties of the experimental alloy after aging at 980 ℃ for different times

试验合金在高温时效过程中，γ′相长大的驱动力为γ/γ′相界面的表面能减小^[11]。γ′相长大受元素扩散控制，γ′相以Ostwald机制进行演变，即尺寸较大的γ′相不断长大，尺寸较小的γ′相不断回溶直至消失，γ′相的长大粗化过程满足Lifshitz-Slyozov-Wagner（LSW）长大理论^[15]：

式中：r_t为经过时间t时效处理后γ′相的平均半径；r₀为时效前γ′相的平均半径；K为与时效温度相关的系数；t为时效时间。

对于立方状的γ′相，其半径r等于立方状的γ′相边长n的$ \sqrt{2}/2 $。通过测量试验合金不同时间时效后的γ′相尺寸，计算获得（r_t³−r₀³）的值，并对（r_t³−r₀³）与时效时间进行作图，其变化规律见图5（a）。由图5（a）可以看出，（r_t³−r₀³）与时效时间基本保持线性关系。通过测量试验合金不同时间时效后的γ基体通道宽度，获得γ基体通道宽度与时效时间的关系，见图5（b）。由图5（b）可以看出，随着时效时间的延长，试验合金的γ基体通道宽度增大，由此可知，试验合金γ基体的体积分数增大，则相应地γ′相的体积分数减小。

图 5

图 5 时效时间对试验合金的γ′相尺寸和γ基体通道宽度的影响 Fig. 5 Effect of aging time on the γ′-phase size and the γ-matrix channel width of the experimental alloy

试验合金的显微组织决定其力学性能。长期时效后，单晶高温合金显微组织的演化过程一般表现出γ′相的尺寸增大或者γ′相筏排化、γ基体通道的宽度增大和析出有害的TCP相^[9-13,11]。镍基单晶高温合金一般由γ′相及γ基体构成。γ′相的尺寸大小、形貌特征及其数量显著影响单晶高温合金的力学性能；所析出的TCP相脆性较大，对单晶高温合金的力学性能有较强的破坏作用^{[3, 12]}。由于试验合金具有良好的组织稳定性，长期时效过程中无TCP相析出，因此，只考虑γ′相的粗化对试验合金力学性能的影响。

由图5可以看出，随着时效时间的延长，试验合金的γ基体通道尺寸逐渐增大，其相的数量持续增加，γ′相的数量持续减少，因此γ′相的沉淀强化作用减弱，因而试验合金的屈服强度和抗拉强度随着时效时间的延长而减小。在试验合金的高温塑性形变过程中，位错在γ基体通道中开始运动。随着时效时间的延长，试验合金的γ基体通道增大，使得位错在通道中的运动降低了难度，这也使试验合金的强度减小。此外，位错在γ基体通道运动到γ/γ′两相的界面上时，γ′相将对位错运动产生阻碍，具有不同柏氏矢量的位错在γ/γ′相界面上相遇，将发生位错反应，继而形成位错网。γ/γ′两相界面上的位错网将对位错向γ′相中运动产生较大的阻碍作用^[16]。因此，在γ/γ′相界面上，试验合金位错网越密，试验合金就越不容易发生塑性变形，其屈服强度和抗拉强度越大。随着时效时间的延长，试验合金中γ′相长大，γ/γ′两相界面减少，使位错网变得稀疏，将使位错容易剪切γ′相，因而随着时效时间的延长，试验合金的强度不断减小，伸长率和断面收缩率不断增大。

（1）试验合金完全热处理后，获得了良好的规则立方状γ′相组织。

（2）随着时效时间的延长，γ基体通道宽度增大，γ′相尺寸增大。980 ℃时效1 000 h后，γ′相仍为立方状，未见TCP相析出，试验合金的组织稳定性优异。

（3）试验合金的强度随时效时间的延长而减小，伸长率和断面收缩率随时效时间的延长而增大。