304不锈钢因具有耐腐蚀、耐高温、加工性能优良、韧性佳等特点而被广泛应用于汽车工业、家电行业、建筑业、环保工业等领域[1-6]。按照合金组织的不同可以将不锈钢分为奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、沉淀硬化不锈钢和铁素体不锈钢[7-10]。304不锈钢热处理后的冷却方式可显著影响材料的组织转变,从而影响其使用性能[11-14]。国内外学者广泛研究了保温时间和冷却方式对304不锈钢的组织和力学性能的影响。代永娟等[15]研究了1 000 ℃退火温度下保温时间和冷却方式对Fe-28Mn-2.8Si-2.2Al孪生诱导塑性不锈钢组织和性能的影响,结果表明,水冷和空冷两种冷却方式相比,水冷更有利于孪生诱导塑性不锈钢获得良好的力学性能,同时冷却速率对晶粒尺寸和晶粒取向有一定的影响。杨婷等[16]研究了淬火冷却速率对厚度为35 mm的高强度低合金钢板横截面组织的影响,结果显示,增大淬火冷却速率有利于增大近表面板条马氏体/贝氏体组织的体积分数、增大位错和小角度晶界的密度以及减小马氏体小板条宽度,使近表面的洛氏硬度显著增大。莫远科等[17]研究了再结晶退火对高硅电工钢冷轧带材组织、有序结构、力学性能和冷轧成形性能的影响,结果表明,升高再结晶退火后的空冷或油冷温度、增大冷却速率,可显著提高样品的室温塑性。Malik等[18]研究了冷却温度和冷却速率对316L不锈钢粉末注射成形件力学性能的影响,结果表明,较大的冷却速率使烧结样品的强度增大。
到目前为止,冷却方式对不锈钢的晶粒取向、晶粒大小和孪晶数量的影响鲜见报道。因此,本工作将304不锈钢样品于1 050 ℃下保温30 min后分别以水冷、油冷、空冷和炉冷等不同介质冷却后进行电子背散射衍射(electron back-scattered diffraction,EBSD)分析,研究冷却速率对304不锈钢的晶粒取向、晶粒尺寸和孪晶的影响。
1 试验材料与方法 1.1 样品的制备试验材料为厚度10 mm的工业304不锈钢板,各元素的质量分数如下:C 0.05%、Si 0.39%、Mn 1.08%、Ni 8.05%、Cr 16.20%,Fe 74.23%。将304不锈钢板切成横截面尺寸为10 mm×10 mm的正方形样品(以下简称样品),放在刚玉坩埚中,在电阻炉中进行热处理,加热温度为1 050 ℃,保温时间为30 min,然后分别进行水冷、油冷、空冷和炉冷。
1.2 样品的表征样品经150~2 000 目砂纸打磨后抛光,采用离子减薄仪对打磨后的样品进行亚离子抛光,使用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)附带的EBSD探头对样品进行微观结构分析,其扫描区域尺寸为1 800 µm×1 500 µm,步长为0.5 µm,EBSD数据用Channel-5软件进行分析。
2 结果与讨论 2.1 反极图和晶界图分析图1为样品在1 050 ℃下保温30 min后,分别经水冷、空冷、油冷和炉冷后的反极图(inverse pole figure, IPF)和晶界图。IPF中不同颜色代表不同的晶粒取向,其中红色代表<001>晶向,蓝色代表<111>晶向,绿色代表<101>晶向。从图1(e)中可以看到,原始样品的晶粒呈现等轴、不均匀的特征,晶粒取向随机,较细小,其尺寸为20.00~130.00 µm,平均晶粒尺寸约为35.65 µm,长径比约为2.35。经过1 050 ℃热处理后冷却的样品,其晶粒相较于原始样品的更为粗大,且未呈现出明显的晶粒取向。从图1(a)~1(d)中可观察到细小的孪晶片层,孪晶片层具有多种晶粒取向,其中具有相同颜色的类孪晶片层有相同的晶粒取向。冷却方式对晶粒尺寸有显著影响。如图1(a)~1(d)所示:水冷样品的平均晶粒尺寸约为39.12 µm,长径比约为2.69;油冷样品的平均晶粒尺寸约为40.09 µm,长径比约为2.58;空冷样品的平均晶粒尺寸约为45.51 µm,长径比约为2.93;炉冷样品的平均晶粒尺寸约为45.74 µm,长径比约为3.00。由此可见,随着冷却速率的减小,样品的晶粒尺寸由39.12 µm增大到45.74 µm。这是因为空冷和炉冷时,由于冷却速率较小,样品中的奥氏体和铁素体有足够的时间长大,冷却到室温时就会形成较粗大的晶粒。而水冷和油冷的冷却速率较大,可以防止样品中奥氏体的继续长大,阻止球状碳化物的析出,保持碳化物的固溶状态,得到较小晶粒尺寸的晶粒。
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图 1 样品的晶界图和IPF Fig. 1 Grain boundary images and IPF of the samples |
图2为样品在不同冷却方式下的晶粒取向差分布图。图2(e)所示为原始样品的晶粒取向差分布情况,呈单峰分布,其晶粒取向差范围为47º~60º,大角度晶界占比较高。由图2(a)~2(d)可见,水冷、油冷、空冷和炉冷样品中的小角度晶界与原始样品的相比,数量增加。这可能是因为在冷却过程中孪晶界增多。
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图 2 样品的晶粒取向差分布图 Fig. 2 Grain misorientation distribution images of the samples |
图3是不同冷却方式下样品中的孪晶分布图。其中黑色(深灰色)代表晶界,红色(浅灰色)代表孪晶。由图3(e)可见,原始样品中含有38.7%(由Channel-5软件分析得出)的孪晶,孪晶密度较高,这些孪晶片起始或终止于晶界处。热处理后,在样品晶粒长大的过程中,有少量的孪晶继续形成,同时孪晶也随之长大,小晶粒中的孪晶在长大过程中会随着晶粒合并而融合,长而直的孪晶横穿整个晶粒。晶粒尺寸越大,其孪晶界的长度越长,并且宽度也相应增加。随着冷却速率的减小,孪晶数量也在减少,分别从水冷的52.0%降低至炉冷的45.9%。
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图 3 样品的孪晶分布图 Fig. 3 Twins distribution images of the samples |
图4为样品的相图分布图,黄色(浅色)代表面心立方(face-centered cubic,FCC)相,红色(深色)代表体心立方(body-centered cubic,BCC)相。如图4(e)所示,原始样品的相基本为奥氏体,几乎不含铁素体。经过高温处理后,两相体积占比发生了变化。在较大的冷却速率下,如水冷和油冷,会出现一部分铁素体(见图4a和4b)。随着冷却速率的减小,铁素体有足够的时间长大[19],故其体积占比增加(见图4c和4d)。
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图 4 样品的相分布图 Fig. 4 Phase distribution images of the samples |
图5为不同冷却方式下样品的洛氏硬度。热处理后的样品表面温度较高,与冷却介质接触后迅速收缩,导致表面承受较大压缩应力。但此时样品的芯部较热。由于芯部的冷却速率较小,芯部的收缩速率小于表面的收缩速率,这使得芯部受到拉伸应力。应力的形成增大了样品表面的洛氏硬度,并改善了样品的力学性能。如图5所示,随着冷却速率的减小,样品的平均晶粒尺寸逐渐增大(见图1e),洛氏硬度相应减小。在本试验条件下,水冷的冷却速率显著大于其他冷却方式的,这促使样品的洛氏硬度增大至 23.1 HRC,相较原始样品的,增大了约 11%。
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图 5 不同冷却方式下样品的洛氏硬度 Fig. 5 Rockwell hardnesses of the samples under different cooling methods |
(1) 原始样品为等轴、不均匀晶粒,晶粒取向分布随机,晶粒较细小,尺寸为20.00~130.00 µm,平均晶粒尺寸为35.65 µm,长径比为2.35。随着冷却速率的减小,晶粒尺寸由水冷的39.12 µm增大到炉冷的45.74 µm。
(2) 原始样品中含有38.7%的孪晶,孪晶密度比较大,孪晶片起始或终止于晶界处。随着冷却速率的减小,样品的孪晶数量也在减少,分别由水冷的52.0%减少到炉冷的45.9%。在较大的冷却速率下,如水冷和油冷,会出现一部分马氏体相。随着冷却速率的减小,马氏体相体积分数增大。
(3)可以通过热处理后的水冷方式来获得具有较大洛氏硬度的样品。随着冷却速率的减小,洛氏硬度减小。由于水冷的冷却速率大于其他冷却方式的,水冷样品的洛氏硬度可达23.1 HRC,比原始样品的增大约11.0%。
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