有色金属材料与工程  2025, Vol. 46 Issue (2): 82-87    DOI: 10.13258/j.cnki.nmme.20240106001   PDF    
冷却方式对304不锈钢显微组织和性能的影响
王熙哲, 赵海涛    
沈阳理工大学 材料科学与工程学院,沈阳110159
摘要:将304不锈钢在1 050 ℃下保温30 min后分别以水冷、油冷、空冷和炉冷等方式冷却,利用电子背散射衍射(electron back-scattered diffraction,EBSD)对样品的晶粒取向、晶粒大小和孪晶进行分析。结果表明,经高温热处理后冷却的样品,其晶粒尺寸相较于原始样品的更为粗大,以大角度晶界为主,不存在明显的晶粒择优取向。晶粒尺寸随着冷却速率的减小而增大,由水冷时的39.12 µm增大到炉冷时的45.74 µm。随着冷却速率的减小,孪晶数量也随之减少,分别由水冷时的52.0%减小到炉冷时的45.9%。此外,随着冷却速率的减小,样品的洛氏硬度减小。样品水冷时的洛氏硬度可达到23.1 HRC,比原始样品的增大约11.0%。
关键词不锈钢    冷却方式    电子背散射衍射    晶粒取向    
Effects of cooling condition on the orientation and grain size of stainless steel
WANG Xizhe, ZHAO Haitao    
School of Materials Science and Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China
Abstract: 304 stainless steel was kept at 1 050 °C for 30 min and then cooled by water cooling, oil cooling, air cooling and furnace cooling, respectively. Electron back-scattered diffraction (EBSD) was utilized to analyze the grain orientation, grain size and twins of the samples. The results show that for the samples cooled after high-temperature heat treatment, their grain sizes are coarser than that of the original sample. There are mainly high-angle grain boundaries without obvious preferred grain orientation. The grain size increases with the decrease of cooling rate, which increases from 39.12 µm for water cooling to 45.74 µm for furnace cooling. As the cooling rate decreases, the number of twins also decreases, which decreases from 52.0% for water cooling to 45.9% for furnace cooling. Additionally, with decrease of the cooling rate, the Rockwell hardness of the samples decreases. The Rockwell hardness of the water-cooled samples can reach 23.1 HRC, which is approximately 11.0% higher than that of the original sample.
Key words: stainless steel    cooling mode    electron backscatter diffraction    crystal orientation    

304不锈钢因具有耐腐蚀、耐高温、加工性能优良、韧性佳等特点而被广泛应用于汽车工业、家电行业、建筑业、环保工业等领域[1-6]。按照合金组织的不同可以将不锈钢分为奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、沉淀硬化不锈钢和铁素体不锈钢[7-10]。304不锈钢热处理后的冷却方式可显著影响材料的组织转变,从而影响其使用性能[11-14]。国内外学者广泛研究了保温时间和冷却方式对304不锈钢的组织和力学性能的影响。代永娟等[15]研究了1 000 ℃退火温度下保温时间和冷却方式对Fe-28Mn-2.8Si-2.2Al孪生诱导塑性不锈钢组织和性能的影响,结果表明,水冷和空冷两种冷却方式相比,水冷更有利于孪生诱导塑性不锈钢获得良好的力学性能,同时冷却速率对晶粒尺寸和晶粒取向有一定的影响。杨婷等[16]研究了淬火冷却速率对厚度为35 mm的高强度低合金钢板横截面组织的影响,结果显示,增大淬火冷却速率有利于增大近表面板条马氏体/贝氏体组织的体积分数、增大位错和小角度晶界的密度以及减小马氏体小板条宽度,使近表面的洛氏硬度显著增大。莫远科等[17]研究了再结晶退火对高硅电工钢冷轧带材组织、有序结构、力学性能和冷轧成形性能的影响,结果表明,升高再结晶退火后的空冷或油冷温度、增大冷却速率,可显著提高样品的室温塑性。Malik等[18]研究了冷却温度和冷却速率对316L不锈钢粉末注射成形件力学性能的影响,结果表明,较大的冷却速率使烧结样品的强度增大。

到目前为止,冷却方式对不锈钢的晶粒取向、晶粒大小和孪晶数量的影响鲜见报道。因此,本工作将304不锈钢样品于1 050 ℃下保温30 min后分别以水冷、油冷、空冷和炉冷等不同介质冷却后进行电子背散射衍射(electron back-scattered diffraction,EBSD)分析,研究冷却速率对304不锈钢的晶粒取向、晶粒尺寸和孪晶的影响。

1 试验材料与方法 1.1 样品的制备

试验材料为厚度10 mm的工业304不锈钢板,各元素的质量分数如下:C 0.05%、Si 0.39%、Mn 1.08%、Ni 8.05%、Cr 16.20%,Fe 74.23%。将304不锈钢板切成横截面尺寸为10 mm×10 mm的正方形样品(以下简称样品),放在刚玉坩埚中,在电阻炉中进行热处理,加热温度为1 050 ℃,保温时间为30 min,然后分别进行水冷、油冷、空冷和炉冷。

1.2 样品的表征

样品经150~2 000 目砂纸打磨后抛光,采用离子减薄仪对打磨后的样品进行亚离子抛光,使用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)附带的EBSD探头对样品进行微观结构分析,其扫描区域尺寸为1 800 µm×1 500 µm,步长为0.5 µm,EBSD数据用Channel-5软件进行分析。

2 结果与讨论 2.1 反极图和晶界图分析

图1为样品在1 050 ℃下保温30 min后,分别经水冷、空冷、油冷和炉冷后的反极图(inverse pole figure, IPF)和晶界图。IPF中不同颜色代表不同的晶粒取向,其中红色代表<001>晶向,蓝色代表<111>晶向,绿色代表<101>晶向。从图1(e)中可以看到,原始样品的晶粒呈现等轴、不均匀的特征,晶粒取向随机,较细小,其尺寸为20.00~130.00 µm,平均晶粒尺寸约为35.65 µm,长径比约为2.35。经过1 050 ℃热处理后冷却的样品,其晶粒相较于原始样品的更为粗大,且未呈现出明显的晶粒取向。从图1(a)~1(d)中可观察到细小的孪晶片层,孪晶片层具有多种晶粒取向,其中具有相同颜色的类孪晶片层有相同的晶粒取向。冷却方式对晶粒尺寸有显著影响。如图1(a)~1(d)所示:水冷样品的平均晶粒尺寸约为39.12 µm,长径比约为2.69;油冷样品的平均晶粒尺寸约为40.09 µm,长径比约为2.58;空冷样品的平均晶粒尺寸约为45.51 µm,长径比约为2.93;炉冷样品的平均晶粒尺寸约为45.74 µm,长径比约为3.00。由此可见,随着冷却速率的减小,样品的晶粒尺寸由39.12 µm增大到45.74 µm。这是因为空冷和炉冷时,由于冷却速率较小,样品中的奥氏体和铁素体有足够的时间长大,冷却到室温时就会形成较粗大的晶粒。而水冷和油冷的冷却速率较大,可以防止样品中奥氏体的继续长大,阻止球状碳化物的析出,保持碳化物的固溶状态,得到较小晶粒尺寸的晶粒。

图 1 样品的晶界图和IPF Fig. 1 Grain boundary images and IPF of the samples
2.2 晶粒取向差分析

图2为样品在不同冷却方式下的晶粒取向差分布图。图2(e)所示为原始样品的晶粒取向差分布情况,呈单峰分布,其晶粒取向差范围为47º~60º,大角度晶界占比较高。由图2(a)~2(d)可见,水冷、油冷、空冷和炉冷样品中的小角度晶界与原始样品的相比,数量增加。这可能是因为在冷却过程中孪晶界增多。

图 2 样品的晶粒取向差分布图 Fig. 2 Grain misorientation distribution images of the samples
2.3 孪晶分布分析

图3是不同冷却方式下样品中的孪晶分布图。其中黑色(深灰色)代表晶界,红色(浅灰色)代表孪晶。由图3(e)可见,原始样品中含有38.7%(由Channel-5软件分析得出)的孪晶,孪晶密度较高,这些孪晶片起始或终止于晶界处。热处理后,在样品晶粒长大的过程中,有少量的孪晶继续形成,同时孪晶也随之长大,小晶粒中的孪晶在长大过程中会随着晶粒合并而融合,长而直的孪晶横穿整个晶粒。晶粒尺寸越大,其孪晶界的长度越长,并且宽度也相应增加。随着冷却速率的减小,孪晶数量也在减少,分别从水冷的52.0%降低至炉冷的45.9%。

图 3 样品的孪晶分布图 Fig. 3 Twins distribution images of the samples
2.4 相分布分析

图4为样品的相图分布图,黄色(浅色)代表面心立方(face-centered cubic,FCC)相,红色(深色)代表体心立方(body-centered cubic,BCC)相。如图4(e)所示,原始样品的相基本为奥氏体,几乎不含铁素体。经过高温处理后,两相体积占比发生了变化。在较大的冷却速率下,如水冷和油冷,会出现一部分铁素体(见图4a4b)。随着冷却速率的减小,铁素体有足够的时间长大[19],故其体积占比增加(见图4c4d)。

图 4 样品的相分布图 Fig. 4 Phase distribution images of the samples
2.5 洛氏硬度分析

图5为不同冷却方式下样品的洛氏硬度。热处理后的样品表面温度较高,与冷却介质接触后迅速收缩,导致表面承受较大压缩应力。但此时样品的芯部较热。由于芯部的冷却速率较小,芯部的收缩速率小于表面的收缩速率,这使得芯部受到拉伸应力。应力的形成增大了样品表面的洛氏硬度,并改善了样品的力学性能。如图5所示,随着冷却速率的减小,样品的平均晶粒尺寸逐渐增大(见图1e),洛氏硬度相应减小。在本试验条件下,水冷的冷却速率显著大于其他冷却方式的,这促使样品的洛氏硬度增大至 23.1 HRC,相较原始样品的,增大了约 11%。

图 5 不同冷却方式下样品的洛氏硬度 Fig. 5 Rockwell hardnesses of the samples under different cooling methods
3 结 论

(1) 原始样品为等轴、不均匀晶粒,晶粒取向分布随机,晶粒较细小,尺寸为20.00~130.00 µm,平均晶粒尺寸为35.65 µm,长径比为2.35。随着冷却速率的减小,晶粒尺寸由水冷的39.12 µm增大到炉冷的45.74 µm。

(2) 原始样品中含有38.7%的孪晶,孪晶密度比较大,孪晶片起始或终止于晶界处。随着冷却速率的减小,样品的孪晶数量也在减少,分别由水冷的52.0%减少到炉冷的45.9%。在较大的冷却速率下,如水冷和油冷,会出现一部分马氏体相。随着冷却速率的减小,马氏体相体积分数增大。

(3)可以通过热处理后的水冷方式来获得具有较大洛氏硬度的样品。随着冷却速率的减小,洛氏硬度减小。由于水冷的冷却速率大于其他冷却方式的,水冷样品的洛氏硬度可达23.1 HRC,比原始样品的增大约11.0%。

参考文献
[1]
杜楠, 田文明, 赵晴, 等. 304不锈钢在3.5%NaCl溶液中的点蚀动力学及机[J]. 金属学报, 2013, 48(7): 807-814.
[2]
DENG G J, TU S T, WANG Q Q, et al. Small fatigue crack growth mechanisms of 304 stainless steel under different stress levels[J]. International Journal of Fatigue, 2014, 64: 14-21. DOI:10.1016/j.ijfatigue.2014.01.027
[3]
李进, 许兆义, 李久义, 等. 再生水环境中304不锈钢生物膜腐蚀电化学特征[J]. 物理化学学报, 2010, 26(10): 2638-2646. DOI:10.3866/PKU.WHXB20100927
[4]
TRZASKOMA P P, NAZERI A. Effects of sol-gel coatings on the localized corrosion behavior of 304 stainless steel[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 1997, 10(3): 317–331.
[5]
BENLATTAR M, OUALIM E M, MAZROUAI M, et al. Stainless-steel thin film as passive radiative cooling materials[J]. Optics and Photonics Journal, 2016, 6(8): 193-202. DOI:10.4236/opj.2016.68021
[6]
张晓宇, 钟军, 赵军, 等. 中等轧制变形对304不锈钢退火孪晶界及晶粒尺寸的影响[J]. 沈阳理工大学学报, 2020, 39(1): 6-9. DOI:10.3969/j.issn.1003-1251.2020.01.002
[7]
CHEN J J, SONG X P, WANG H, et al. Effect of temperature on corrosion behavior of 304 stainless steel in liquid Sn[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47(9): 2642-2646. DOI:10.1016/S1875-5372(18)30202-9
[8]
BALASUBRAMANIAN M. Development of processing windows for diffusion bonding of Ti-6Al-4V titanium alloy and 304 stainless steel with silver as intermediate layer[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2015, 25(9): 2932-2938. DOI:10.1016/S1003-6326(15)63919-X
[9]
曾子华, 姚军, 周芳, 等. 液固两相射流中304不锈钢冲蚀行为研究[J]. 工程热物理学报, 2019, 40(12): 2853-2858.
[10]
GUO X Q, LIU W, CAO L X, et al. Graphene incorporated nanocrystalline TiO2 films for the photocathodic protection of 304 stainless steel[J]. Applied Surface Science, 2013, 283: 498-504. DOI:10.1016/j.apsusc.2013.06.135
[11]
巩建鸣, 蒋文春. 钎料厚度对不锈钢板翅结构抗拉强度影响的有限元分析与试验研究[J]. 真空科学与技术学报, 2010, 30(5): 561-566. DOI:10.3969/j.issn.1672-7126.2010.05.22
[12]
YAN A J, HU W J, CAO Y, et al. Corrosion and protection of 0Cr18Ni9 stainless steel cooling water pipe in power plant[J]. Materials Science Forum, 2014, 809–810: 395–400.
[13]
李翼, 杨忠民. V对高碳钢连续冷却时组织转变的影响[J]. 金属学报, 2010, 46(12): 1501-1510.
[14]
BEHPOUR M, GHOREISHI S M, KASHANI M K, et al. Inhibition of 304 stainless steel corrosion in acidic solution by Ferula gumosa extract[J]. Materials and Corrosion, 2009, 60(11): 895-898. DOI:10.1002/maco.200905182
[15]
代永娟, 李辉, 冯捷, 等. 保温时间和冷却方式对Fe-28Mn-2.8Si-2.2Al-TWIP钢组织和力学性能的影响[J]. 工程科学学报, 2016, 38(1): 238-242.
[16]
杨婷, 苏航, 罗小兵, 等. 淬火工艺对HSLA钢板截面精细组织结构的影响[J]. 材料研究学报, 2017, 31(9): 650-658. DOI:10.11901/1005.3093.2016.648
[17]
莫远科, 张志豪, 谢建新, 等. 再结晶退火对高硅电工钢冷轧带材组织、有序结构和力学性能的影响[J]. 金属学报, 2016, 52(11): 1363-1371.
[18]
MALIK M R R, AHMAD F, MAMAT O, et al. Effects of sintering temperature and cooling rate on mechanical properties of powder injection molded 316L stainless steel[J]. Solid State Phenomena, 2012, 185: 102-105. DOI:10.4028/www.scientific.net/SSP.185.102
[19]
尚延涛, 李凯驰, 许小虎, 等. 冷却方式对1Cr13Ni马氏体不锈钢组织和性能的影响[J]. 热加工工艺, 2019, 48(8): 232-235.