铝合金作为一种轻量化材料，由于其良好的比强度、可焊性、耐蚀性和成形性，被广泛应用于航空航天、轨道交通、建筑型材等工业领域中关键构件的加工制造^[1-2]。在一些关键构件的制备过程中不可避免地会涉及到相关固相连接技术，如：搅拌摩擦焊^[3-4]、线性摩擦焊^[5]、扩散焊接^[6]、爆炸复合^[7]、热压结合^[8]、热轧复合^[9]等。其中，轧制复合是利用轧制过程中的强大压力使接触面相互牢固结合，该工艺具有绿色低碳、稳定高效、流程短、成本低等优点。然而，在传统热轧复合过程中，金属表面易被氧化而抑制其结合效果。为了改善这一缺陷，相关科研人员将真空封焊技术引入热轧复合工艺，实现了铝/钛^[10]、钛/钢^[11]、钢/钢^[12]等金属板坯的固相连接，有效保证了连接界面的纯净度。目前，铝/铝复合板的轧制复合相关研究^{[9, 13]}均在大气环境下进行，这导致连接界面存在明显的氧化夹杂问题。因此，有必要对铝合金材料开展真空轧制复合工艺研究。

本文采用真空轧制复合技术对6061铝合金进行了同质固相连接，采用光学显微镜（optical microscope, OM）和扫描电子显微镜（scanning electron microscope, SEM）对连接界面进行了显微组织表征，通过电子探针微量分析仪（electron probe microanalyzer, EMPA）对连接界面的元素分布进行了分析，并对连接界面的力学性能进行测试，探究6061铝合金同种材料固相结合的工艺窗口，为6xxx铝合金复合板的工业化开发提供数据参考和技术支持。

1 实验材料及方法

本实验原材料是尺寸为250 mm×250 mm×25 mm的AA6061-T6铝合金板材，其化学成分如表1所示。首先，用无水乙醇清洗切好的铝合金板材表面，然后打磨去除表面氧化物，再用丙酮和无水乙醇先后清洗打磨后的板材并吹干。将两块板材叠放固定于自主研发的真空搅拌摩擦焊机的真空室内，在10⁻² Pa真空条件下进行焊接封装。随后，将封焊完成的板坯在530 ℃下保温4 h，并分别以60%和80%的压下率进行轧制复合。最后，对轧后板材进行固溶和时效处理，工艺为540 ℃×1 h + 177 ℃×8 h，固溶和时效处理的间隔小于4 h。

分别从热轧态和时效态板材上取金相试样进行研磨和抛光，并用凯勒试剂（体积分数：1.0% HF，1.5% HCl，2.5% HNO₃，95.0% H₂O）腐蚀10～12 s，然后用OM观察试样连接界面。使用配备能量色散光谱(energy disperse spectroscopy, EDS)的JXA-8530F型EPMA分析复合板连接界面处的元素分布。分别沿板材厚度方向，即垂直连接界面方向，从热轧态和时效态板材上取拉伸试样。拉伸试样示意图如图1所示，使用电子万能试验机测试拉伸试样的力学性能，拉伸速率为0.6 mm/min。采用Zeiss ultra-55型SEM观察拉伸断口。

2 结果与讨论 2.1 显微组织

图2为不同压下率的热轧态及时效态铝合金复合板界面处的OM图。从图2中可以看出，60%压下率的热轧态连接界面显现出较为明显的结合痕迹（图2a），时效态连接界面则存在明显的未愈合缺陷（图2b）。在80%压下率下，热轧态连接界面（通过微观硬度点标记）愈合良好，并且沿连接界面间断分布着细小的析出相颗粒（图2c），这些析出相颗粒在随后的热处理过程中发生回溶，相应的时效态连接界面也显现出良好的愈合效果（图2d）。

为了进一步分析界面显微组织演变，对80%压下率、经过腐蚀的热轧态连接界面进行EDS分析，结果如图3所示。从图3中可以看出，连接界面处主要含有Mg、O、Si三种元素，其中沿连接界面析出的第二相颗粒主要含有O和Si。然而，根据相关文献可知，6xxx铝合金的时效析出序列为：SSSS（过饱和固溶体）→原子团簇（Mg、Si）→GP区（纳米沉淀相）→ β^〃（Mg₅Si₆） ^[14]→β^′（Mg₉Si₅，过渡相）^[15]→β（Mg₂Si，平衡相）^[16]，并且6xxx铝合金基体中不存在大量仅由O和Si形成的能够析出和溶解的其他大尺寸第二相颗粒。分析该结果可知，这种现象是由于界面处的析出相颗粒（Mg₂Si相）被凯勒试剂腐蚀以后原始成分改变所致^[17]。在强酸环境下，Mg₂Si相中的Mg被溶解，而Si在与水接触时形成了不溶性SiO₂，Mg的选择性溶解导致SiO₂在Mg₂Si表面富集，从而被检测出来，相应的化学反应如下^[18]：

$ \qquad\mathrm{M}\mathrm{g}_{ }\to\mathrm{M}\mathrm{g}^{2+}+2\mathrm{e}^- $

(1)

$ \qquad{2\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}+{2\mathrm{e}}^-\to {\mathrm{H}}_{2}+{2\mathrm{O}\mathrm{H}}^- $

(2)

$ \qquad\mathrm{M}\mathrm{g}+2\mathrm{H}_2\mathrm{O}\to\mathrm{M}\mathrm{g}\left(\mathrm{O}\mathrm{H}\right)_2+\mathrm{H}_2 $

(3)

$ \qquad\mathrm{S}\mathrm{i}_{ }+2\mathrm{H}_2\mathrm{O}\to\mathrm{S}\mathrm{i}\mathrm{O}_2+4\mathrm{H}^++4\mathrm{e}^- $

(4)

对未经腐蚀的热轧态界面处的析出相颗粒进行SEM观察和EDS分析，如图4所示。可以看出，界面处的析出相颗粒主要含有Mg、O、Si三种元素。结合该析出相能够在后续热处理过程中回溶的现象可以确定该析出相为Mg₂Si。此外，该析出相的O含量较高的原因是，在试样制备过程中Mg₂Si由于其Mg含量较高，吸收了空气中的O，从而导致EDS检测结果中O含量较高，Peng等^[17]也发现了类似的现象。

图5为不同压下率的时效态连接界面处的元素分布结果。在60%压下率的时效态连接界面处的未愈合缺陷中明显富集了Mg、O，而在80%压下率的时效态连接界面表现出良好的愈合效果，Mg、O富集现象也被有效抑制，并呈现出相对均匀的分布结果。相关研究^[19]表明，铝合金在大气环境下极易氧化，其新鲜表面会迅速覆盖一层厚度为 2～4 nm的致密且稳定的非晶氧化膜。这说明尽管在轧制复合之前保持结合界面处于较高的真空状态，铝合金表面的原始氧化膜的形成仍然不可避免，且会成为界面愈合的阻碍。在轧制复合过程中，60%的压下率也不能完全破碎连接界面的原始氧化膜，有必要将轧制压下率提高至80%。此外，EDS分析结果还表明，连接界面处的原始氧化膜在后续的热处理过程中最终演变为含Mg氧化物。

2.2 力学性能

图6为不同压下率的复合板连接界面处的应力−应变曲线，对应的抗拉强度和伸长率如表2所示。图7为不同压下率的复合板的拉伸断口形貌。从图7中可以看出，60%与80%压下率的热轧态复合板的抗拉强度分别为163 MPa和166 MPa，伸长率分别为43.5%和47.1%，对应的拉伸断口均呈现出大量的韧窝组织（图7a,7b），这表明60%和80%压下率的热轧态连接界面均能达到基体水平。经过固溶和时效处理后，不同压下率复合板连接界面处的抗拉强度显著提高，伸长率有所降低。然而，60%压下率的固溶态和时效态复合板的综合力学性能均明显弱于80%压下率条件下的，固溶态断口韧窝小而浅（图7c），时效态断口表面光滑（图7e），宏观断面均较为平整（图7c、7e），这表明在拉伸过程中，试样没有经历较大的塑性变形就在连接界面处发生了断裂，呈现出明显的脆性断裂特征。相对而言，80%压下率的固溶态和时效态复合板拉伸断口的韧窝大而深（图7d, 7f），宏观断面的收缩较大，表明在拉伸过程中试样发生了严重的塑性变形，呈现出明显的韧性断裂特征。因此，在6061铝合金真空轧制复合的过程中，提高轧制压下率能够有效促进连接界面的愈合。

3 结　论

（1） 在真空轧制复合过程中，沿热轧态连接界面间断性析出颗粒状Mg₂Si相，该析出相在后续热处理过程中会发生回溶。

（2） 在60%压下率下，局部热轧态连接界面表现出明显的结合痕迹，拉伸断口呈韧性断裂；而时效态界面显现出富含Mg、O的未愈合缺陷，固溶态和时效态断口均呈脆性断裂。

（3） 在80%压下率下，热轧态和时效态界面均表现出良好的愈合效果，时效态界面处Mg、O的富集被有效降低，热轧态、固溶态和时效态断口均呈韧性断裂，对应的抗拉强度分别为166、229、305 MPa。