有色金属材料与工程  2017, Vol. 38 Issue (4): 210-214   PDF    
弥散铜复合材料的性能分析与动态再结晶研究
张晓伟     
机械工业第六设计研究院有限公司, 河南 郑州 450007
摘要:采用真空热压烧结的方法制备了复合材料Cu-Al2O3,并在GLeeble-1500D热模拟机上对其进行高温压缩试验,研究了在变形温度为650~950℃,变形速率为0.01~5 s-1,最大真应变为0.7条件下的流变应力行为.结果表明:纳米级的弥散粒子和间距能在变形时作为位错源增加基体的位错密度,对位错和晶界运动起到阻碍作用,从而提高其综合力学性能.在试验变形条件下,复合材料Cu-Al2O3均表现出典型的动态再结晶特征,即随着峰值应力逐渐减小,在晶界交叉处出现再结晶晶粒,并逐渐增多,复合材料高温变形的主要软化机制为动态再结晶.
关键词真空热压    Cu-Al2O3复合材料    热压缩变形    动态再结晶    
Performance Analysis and Dynamic Recrystallization of Cu-Al2O3 Composites
ZHANG Xiaowei     
SIPPR Engineering Group Co., Ltd., Zhengzhou 450007, China
Abstract: Cu-Al2O3 composites were fabricated by vacuum hot-pressing sintering technique.Flow stress behavior and softening mechanism of the composites were investigated through high temperature compression tests.The tests were carried out using Gleeble-1500D thermal simulation apparatus.The deformation temperature was 650-950℃, the deformation rate was 0.01-5 s-1, and the maximum true strain was 0.7.The results indicated that the nanoscale dispersed particles could increase the dislocation density of the matrix during the deformation, which could hinder the movement of dislocations and grain boundaries, and improve the mechanical properties of the composites.Typical dynamic recrystallization characteristics were also observed in the test.As the peak stress gradually decreased, recrystallized grains appeared at the grain boundary and gradually increased.It indicated that the main softening mechanism of the composites during hot high temperature compression process was dynamic recrystallization.
Key words: vacuum hot-press     Cu-Al2O3 composite     hot compression deformation     dynamic recrystallization    

弥散强化铜合金因具有良好的高温强度、高导电性和高导热性, 已广泛应用于电力、电子、机械等工业领域, 并在这些领域有着其它材料不可替代的优势.复合材料Cu-Al2O3是在铜基体中引入弥散分布的硬质颗粒Al2O3, 从而有效地提高合金的强度、硬度和高温稳定性, 且具有良好的抗电弧侵蚀和抗磨损性能[1-2].但硬质颗粒Al2O3的加入, 会导致塑性下降, 变形抗力增大, 致使热塑性成型和组织控制困难.材料热变形过程中的高温流变应力是表征材料塑性变形的一个基本量[3], 在塑性变形过程中, 流变应力的大小决定了变形的难易程度, 对材料的热加工性能有直接影响.

本文作者通过真空热压烧结制备了以纳米级γ-Al2O3弥散强化的铜基复合材料Cu-Al2O3, 并在Gleeble-1500D热模拟机上对其进行等温压缩试验.考察了该材料的热变形行为及组织演化规律, 为制定和优化该复合材料的热加工工艺及工业生产提供理论参考和试验依据.

1 试验 1.1 试验材料制备

试验材料为Cu-Al2O3复合材料, 采用真空热压烧结方法制得.成分配比(质量分数)为:95%(Cu-0.44%Al粉)+5%(Cu2O粉).真空热压烧结工艺参数为:950 ℃×2 h, 压力30 MPa.

为了获得综合性能优良的Cu-Al2O3复合材料, 本文设计了真空热压烧结-内氧化工艺, 流程如图 1所示.将称重干燥后的Cu-Al合金粉末和Cu2O粉末混合均匀后, 放入石墨模具中压制成形, 然后在真空中按照确定的烧结工艺完成烧结-内氧化, 制备出所需要的复合材料.该工艺将烧结工艺和内氧化工艺合二为一, 经后续加工后能够获得性能较为优良的内氧化法粉末冶金材料制品.

图 1 真空热压烧结-内氧化工艺流程 Fig. 1 Hot-pressed in vacuum-internal oxidation process

在试验过程中, 为了消除混合粉末的硬团聚现象, 混粉首先采用手工研制, 之后在QQM/B型球磨机上进行充分混合5 h.真空热压烧结的具体工艺流程为:混粉→装炉→抽真空→升温→保温(保温20 min)→加压(加压10 min后卸压)→保温→加压(保温的最后50 min开始到保温结束)→降温取样.烧结的主要工艺参数为:真空度为1×10-2, 烧结温度为950 ℃, 保温时间为2 h, 压制压力为30 MPa, 保压总时间为60 min.真空热压烧结所用模具为自制模具(ɸ60 mm×120 mm), 在VDBF-250真空热压烧结炉中进行.

1.2 热加工变形试验参数与工艺

将制得锭坯加工成尺寸为ɸ 8 mm×12 mm的试样, 在Gleeble-1500D热模拟试验机上进行恒温单次压缩变形.压缩变形温度为:650~950 ℃; 应变速率为:0.01~5 s-1; 压缩真应变量为0.7(最大变形程度50%).升温速度为10 ℃/s, 变形前保温3 min.压缩完成后迅速水冷至室温以保留热变形时的组织.将压缩后的试样沿轴向线切割, 制成金相试样.在OLYMPUS PGM3型光学显微镜下观察试样的显微组织.试样经离子减薄在JMS-2100型透射电镜观察试样微观结构和析出相.

2 结果及分析 2.1 显微组织

图 2为真空热压烧结Cu-Al2O3复合材料的烧结态SEM组织和TEM微观结构.可以看出复合材料基体为Al2O3弥散强化Cu, 纳米级γ-Al2O3弥散分布在铜基体上.图 2(b), 2(c)表明, 复合材料铜基体中弥散分布的细小颗粒为Cu-Al合金粉在烧结的同时Al经内氧化而生成的γ-Al2O3颗粒(质量分数为0.57%), 即复合材料基体为γ-Al2O3弥散强化铜.这些γ-Al2O3颗粒的粒径为5~20 nm, 颗粒间距为20~150 nm.纳米级的弥散粒子和间距能在变形时作为位错源增加基体的位错密度, 对位错和晶界运动起到阻碍作用, 从而提高其综合力学性能[4-7].

图 2 Cu-Al2O3复合材料的显微组织结构 Fig. 2 Microstructures of Cu-Al2O3 composites
2.2 热加工过程中复合材料显微组织的演变

在试验条件下复合材料的流变应力由加工硬化、屈服和稳态流变三个阶段组成[8-11].材料的宏观应力变化, 必然在微观结构上有所显示, 观察材料的微观组织, 能够更好地分析材料的应力-应变规律.图 3是变形速率为0.01 s-1、最大真应变为0.7的条件下, 变形温度逐渐升高, 复合材料Cu-Al2O3的显微组织.从图 3(a)中可以看出, 当应变速率为0.01 s-1、变形温度为650 ℃时, 晶粒沿垂直于压缩方向伸长, 呈纤维状组织.随着变形温度的升高, 变形的晶界边缘出现了亚晶界, 原来的变形晶界逐渐显得模糊.由于晶界处能够同时具备大角度界面和高密度缺陷2个再结晶的基本条件, 具有较高的变形能, 成为再结晶晶粒优先形核和长大的部位[12-15].随着变形温度的继续升高, 在原来的晶界处形成了新的晶粒, 进而逐渐长大, 并出现大晶界被再结晶的晶粒所包围的现象.这一条件下发生的再结晶并不完全, 仍保留有部分细长的晶粒如图 3(c).随着再结晶的不断进行及其晶界不断合并原始晶粒而长大成等轴晶, 最后将完全替代原有变形组织, 形成细小等轴的再结晶组织, 如图 3(d)所示.通过对显微组织的观察, 可以看出复合材料的热压缩过程呈现明显的动态再结晶特征.

图 3 复合材料Cu-Al2O3在不同热变形条件下的光学显微组织 Fig. 3 Microstructures as hot compressed under different condition of Cu-Al2O3 composites
2.3 热加工图的建立及分析

通过热模拟试验中所采集的数据[16]建立复合材料Cu-Al2O3的热模拟加工图, 以此来研究热变形过程中, 微观组织的演变规律与应变速率及应变温度之间的关系, 为复合材料的热加工提供可靠的理论依据和指导作用.

对热变形进行深入的分析, 不仅要确定最大功率耗散区, 而且还要确定失稳区域.在失稳区域, 加工功率消耗虽然很大, 但不一定加工性能就好, 裂纹等缺陷大都出现在这个区域.图 4为复合材料Cu-Al2O3在应变量为0.7时所建立的热加工图, 其中阴影区域为失稳区.由图中可以看出随着应变速率和变形温度的不同, 合金的动态消耗行为明显不一样, 作为流变失稳区域的阴影部分也在不断变化.复合材料Cu-Al2O3的变形消耗功率效率值η变化范围很大, 大部分在5%~60%.如图 4所示, 可以看出热加工图的阴影部分, 即失稳区域都出现在应变速率(1~5 s-1)较大的时候, 表明Cu-Al2O3复合材料在应变速率较大的时候, 容易出现失稳现象.在热加工的过程中, 应避开此加工区域.

图 4 复合材料的加工图(应变量0.7时) Fig. 4 Processing map at strain 0.7 of W/Cu-Al2O3 composite

根据功率消耗效率η的分布区域把耗散效率图分为3个部分:

2.3.1 耗散效率η>40%的区域

在试验条件下, 耗散效率η>40%的区域出现在图 4的右下角, 即应变速率为:0.01~0.1 s-1, 变形温度为900~950 ℃的区域.在此部分, 存在耗散效率的最大值, 且与阴影部分重合, 表明有特殊的显微组织机制或流变失稳机制, 即为超塑性区或者裂纹区.

2.3.2 耗散效率η在20%~40%的区域

这部分大都出现在变形速率为0.01~1 s-1和变形温度为750~900 ℃, 通常是典型的动态再结晶区域, 并且避开了失稳区.这一区域具有良好的塑性, 能够进行锻造、热挤压等热变形, 为热加工安全区.

2.3.3 耗散效率η<20%的区域

耗散效率η<20%的区域出现在加工图 4的左上角, 即变形速率为1~5 s-1和变形温度为650~850 ℃的条件下.这一变形条件下通常会导致材料晶界处出现楔形开裂和第二相处形成微型孔洞, 较高的应变速率会使材料产生裂纹.所以, 这一区域通常为失稳区.

热加工图中不同区域η值的差别不仅表现在宏观上变形抗力的不同, 联系显微组织的变化, 可精确分析热变形过程中各个区域的微观组织变形机制.其中材料加工安全区域为:动态回复、动态再结晶和超塑性区域.在再结晶区域具有较高的塑性, 通常所消耗的η值也高.

Cu-Al2O3复合材料在变形速率为0.01~1 s-1, 变形温度为750~900 ℃时, 容易发生动态再结晶.对于本文所讨论的复合材料, 动态再结晶主要受晶界的迁移率所控制, 则动态再结晶所消耗的能量较高.这一区域内的功率耗散率在40%左右, 能够满足动态再结晶所需要的能量, 形成新的细小的等轴态组织晶粒, 这样的组织具有良好的强度、塑性和疲劳性能, 是安全热变形区域, 可以进行热锻、热挤压等加工.在高温变形区域, 虽然仍保持较高的能量消耗率, 但这时材料组织变的粗大起来, 将对其力学性能产生影响.并且在复合材料的热加工图中, 当应变量较大时, 高温区域出现失稳现象, 容易出现裂纹等失效情况.所以高温区域很少进行合金的热加工.

3 结论

(1) 微观分析表明真空热压烧结Cu-Al2O3复合材料的烧结态的为Al2O3弥散强化Cu, 纳米级γ-Al2O3弥散分布在铜基体上.

(2) 复合材料Cu-Al2O3在变形温度为650~950 ℃, 应变速率为0.01~5 s-1的试验条件下, 存在着稳态流变特征.随着变形温度的升高和应变速率的降低, 显微组织出现再结晶现象, 应力随之逐渐减小.复合材料的高温塑性变形的软化机制主要为动态再结晶.

(3) Cu-Al2O3复合材料在变形速率为0.01~1 s-1, 变形温度为750~900 ℃时, 是典型的动态再结晶区域.这一区域具有良好的塑性, 能够进行锻造、热挤压等热变形, 为热加工安全区.

参考文献
[1] 刘平, 田保红, 赵冬梅. 铜合金功能材料[M]. 北京: 科学出版社, 2004.
[2] 程建奕, 汪明朴. 高强高导高耐热弥散强化铜合金的研究现[J]. 材料导报, 2004, 18(2): 38–41.
[3] POIRlER J P. 晶体的高温塑性变形[M]. 关德林, 译. 大连: 大连理工大学出版社, 1989.
[4] 张晓伟, 田保红, 张毅, 等. 真空热压烧结W(50)/Cu-Al2O3的热压缩变形行为[J]. 材料热处理学报, 2011, 32(8): 41–46.
[5] 汪凌云, 范永革, 黄光杰, 等. 镁合金AZ31B高温塑性变形及加工图[J]. 中国有色金属学报, 2004, 14(7): 1068–1072.
[6] 张晓伟, 田保红, 赵瑞龙, 等. 真空热压烧结W(50)/Cu-Al2O3复合材料的性能研究[J]. 热加工工艺, 2010, 39(20): 63–65. DOI:10.3969/j.issn.1001-3814.2010.20.020
[7] JONAS J J, SELLARS C M, TEGART M W J. Strength and structure under hot-working conditions[J]. Int Metall Reviews, 1969, 14: 1–24. DOI:10.1179/095066069790138056
[8] GRONOSTAJSKI Z J. Model describing the characteristic values of flow stress and strain of brass M63 and aluminium bronze BA93[J]. Journal of Materials Processing Technology, 1998, 78(1/2/3): 84–89.
[9] IMBERT C A C, MCQUEEN H J. Peak strength, strain hardening and dynamic restoration of A2 and M2 tool steels in hot deformation[J]. Materials Science and Engineering A, 2001, 313(1/2): 88–103.
[10] 张晓伟, 田保红, 赵瑞龙, 等. 真空热压烧结W(50)/Cu-Al2O3复合材料的性能研究[J]. 热加工工艺, 2010, 39(20): 63–65. DOI:10.3969/j.issn.1001-3814.2010.20.020
[11] 毛卫民, 赵新兵. 金属的再结晶与晶粒长大[M]. 北京: 冶金工业出社, 1994.
[12] 张晓伟. 真空热压烧结W/Cu-Al2O3复合材料的制备及热变形行为研究[D]. 洛阳: 河南科技大学, 2011. http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10464-1011284882.htm
[13] 李信, 彭军, 龙剑平, 等. 真空热压烧结法制备金刚石/Al-Cu基复合材料[J]. 特种铸造及有色合金, 2015, 35(12): 1295–1298.
[14] 李新, 田保红, 任凤章, 等. 内氧化法制备Cu-Al2O3薄板复合材料及其重熔后的组织性能[J]. 材料热处理学报, 2016, 37(5): 22–27.
[15] 赵瑞龙, 刘勇, 田保红, 等. 真空热压制备W-50%/Cu复合材料[J]. 粉末冶金技术, 2011, 29(1): 27–29.
[16] 张晓伟, 孙静静. 真空热压烧结Cu-Al2O3热变形行为研究[J]. 有色金属材料与工程, 2017, 38(3): 139–143.