Al-Mn系铝合金属于热处理不可强化的变形铝合金, 因其具有高的质强比、良好的加工成型性、优异的焊接性和抗腐蚀性等特点, 在航空航天、汽车和能源等领域中的应用非常广泛^[1].在Al-Mn系合金的加工成型中, 为了消除加工硬化的影响, 退火处理成为关键的工艺环节.在退火处理过程中, 再结晶是主要的软化机制, 对材料的力学性能、抗腐蚀性能和成形性能有着重要的影响^[2-4].因此, 本文对Al-Mn-Si-X合金在不同退火温度下的再结晶行为进行研究.

试验材料为Al-Mn-Si-X合金, 其化学成分如表 1所示.为试验室熔炼的5 kg铸锭, 切头去尾铣面后, 在480 ℃保温5 h, 随后热轧到5 mm厚, 再进行多道次冷轧, 每道次压下量约为40%, 冷轧至1 mm厚, 分别在350, 450和550 ℃退火0.5 h和20 h.

表 1(Table 1)

表 1 试验合金的化学成分 Tab. 1 Compositions of the testing alloy % 元素 Mn Si Fe Cu Zr Al 质量分数 1.45 0.57 0.23 0.10 0.11 余量

表 1 试验合金的化学成分 Tab. 1 Compositions of the testing alloy

退火后的试样经砂纸打磨、机械抛光后, 采用配比为氟硼酸(5 mL)+水(95 mL)的溶液进行覆膜.采用Axio Imager A2金相显微镜(OM)、JSM-6480扫描电子显微镜(SEM)和SEM配备的能谱仪(EDS)以及电导率仪, 对不同状态的Al-Mn-Si-X合金进行微观组织观察、EDS分析和电导率分析, 研究不同退火处理条件下Al-Mn-Si-X合金的再结晶行为.

图 1为冷轧态试验合金组织的金相(OM)照片.由图 1可知, 经过冷轧后, 材料的晶粒组织在变形中被轧碎, 呈纤维状.

图 1

图 1 冷轧合金组织的OM照片 Fig. 1 OM image of the cold rolling alloy

图 2为试验合金在不同温度和不同保温时间下的再结晶组织的OM照片.从图 2中可以看出, 在不同温度退火后, 合金发生了明显的再结晶, 并且随着退火温度的升高, 再结晶晶粒越来越小.同时, 合金在350, 450和550 ℃保温0.5 h后, 均发生了再结晶, 随后保温时间延长到20 h, 其再结晶晶粒尺寸并未发生明显变化.

图 2

图 2 不同退火工艺下再结晶组织的OM照片 Fig. 2 OM images of the recrystallization microstructure at different annealing processes

表 2为试验合金在不同温度下退火时的电导率测试结果.从图 2中可以看出, 随着退火温度的升高及退火时间的延长, 合金的电导率并无明显的变化.一般来说, 第二相的析出和溶解会导致电导率的显著变化^[5].结合表 2中电导率的测试结果可以推知, 在退火过程中没有发生可测量的析出现象.

表 2(Table 2)

表 2 试验合金在不同退火工艺下的电导率 Tab. 2 Electrical conductivity at different annealing processes of the texting alloy 温度/℃ 电导率/(ms·m-1) 0 h 0.5 h 20 h 350 25.44 25.62 25.35 450 25.44 25.77 25.51 550 25.44 25.83 25.94

表 2 试验合金在不同退火工艺下的电导率 Tab. 2 Electrical conductivity at different annealing processes of the texting alloy

图 3和表 3分别为试验合金冷轧态组织的SEM照片和EDS分析结果.由图 3可知, 合金的冷轧态组织中存在大量的第二相, 这些第二相的尺寸大都＜0.5 μm.由表 3可知, 这些第二相是AlMnSi/AlMnSiFe弥散相^[6-7], 这些弥散相由于尺寸较小, 具有强烈的Zener钉扎效应, 严重阻碍界面的迁移^[8].

图 3

图 3 试验合金冷轧态组织的SEM照片 Fig. 3 SEM image of cold rolling alloy

表 3(Table 3)

表 3 对应图 3中各点的EDS分析 Tab. 3 EDS of corresponding points in Fig. 3 测试点 质量分数/% Al Mn Si Fe A 87.81 6.89 3.18 2.12 B 90.39 7.06 2.44 0.11 C 92.79 5.27 1.92 0.02 D 94.73 3.64 1.47 0.16 E 91.09 5.94 2.48 0.17

表 3 对应图 3中各点的EDS分析 Tab. 3 EDS of corresponding points in Fig. 3

再结晶过程一般分为3个阶段:(1) 再结晶晶粒的形核; (2) 再结晶晶核吞噬变形区域, 进而长大, 此阶段至变形组织消失而结束; (3) 再结晶晶粒之间的相互吞噬长大, 即晶粒长大阶段^[5].

在Al-Mn-X合金中, 关于析出相和再结晶形核阶段的关系已经有了一些比较深入的研究^[9-15], 这些研究认为, 在低温退火时, 析出先于再结晶发生, 这些析出相阻碍了后续发生的再结晶过程, 导致再结晶形核率低, 再结晶晶粒粗大; 在高温退火时, 再结晶先于析出发生, 所以再结晶形核率高, 再结晶晶粒细小.由此可见, 预先存在的析出相会显著影响再结晶的形核阶段, 从而使再结晶晶粒粗大.由图 3可知, 在未退火前, 材料中就已经析出了大量的弥散相.结合表 2的结果可知, 这些弥散相在退火过程中一直保持不变, 并未发生重新析出或者溶解.所以在本试验中, 不论退火温度高低, 再结晶形核都会受到弥散相的阻碍.退火0.5 h后, 高温退火时的再结晶晶粒比低温退火时更为细小, 主要是因为当退火温度低时, 形核激活能较大, 导致形核率低, 再结晶晶粒粗大; 当退火温度高时, 形核激活能较小, 形核率增加, 再结晶晶粒细小.保温20 h后, 再结晶晶粒未见明显长大, 这表明弥散相不仅影响了再结晶的形核, 同时也阻碍了再结晶后期的晶粒长大.同时, 再结晶晶粒呈明显拉长状, 并没有形成等轴状, 这是由于第二相沿轧向分布, 阻碍了再结晶晶粒向两侧的生长, 而优先沿轧向生长.

(1) 随着退火温度的升高, 再结晶晶粒越来越小.

(2) 在同一退火温度下, 随着退火时间的延长, 再结晶晶粒的长大现象不明显.

(3) 细小的弥散相阻碍再结晶形核和再结晶后期的晶粒长大.