有色金属材料与工程  2016, Vol. 37 Issue (2): 14-20   PDF    
引用本文
白光珠, 余昭福, 刘政. 超声波搅拌时间对原位自生Mg2Si/Al基复合材料凝固组织和力学性能的影响[J]. 有色金属材料与工程, 2016, 37(2): 14-20.
BAI Guangzhu, YU Zhaofu, LIU Zheng. Effect of Ultrasonic Stirring Time on Solidification Microstructure and Mechanical Properties of In-situ Mg2Si/Al Composite[J]. Nonferrous Metal Materials And Engineering, 2016, 37(2): 14-20.
超声波搅拌时间对原位自生Mg2Si/Al基复合材料凝固组织和力学性能的影响
白光珠1, 余昭福1, 刘政2     
1. 江西理工大学 材料科学与工程学院, 江西 赣州 341000 ;
2. 江西理工大学 机电工程学院, 江西 赣州 341000
收稿日期: 2014-10-11;
作者简介: 白光珠(1990-),男,硕士研究生.主要研究方向为轻合金液态成形及应用.E-mail:guanzhubai@126.com
通信作者: 刘政(1958-),男,教授,博士生导师.E-mail:liukk66@163.com
摘要: 为了研究铝基复合材料的凝固组织和力学性能,采用超声波搅拌的方法制备了原位自生Mg2Si/Al基复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)分析其微观形貌,并通过硬度检测和拉伸试验测试其力学性能.结果表明:超声波搅拌不但能够细化初生Mg2Si颗粒,改变凝固组织形貌,而且具有除气除杂功能,二者共同提高了Mg2Si/Al基复合材料的力学性能;经过超声波搅拌的Mg2Si/Al基复合材料与未经过超声波搅拌的Mg2Si/Al基复合材料相比,抗拉强度与伸长率总体呈上升趋势,其断口形貌均为准解理面.在超声时间为40 s时,抗拉强度和伸长率达到最大值,分别为201 MPa和5.63%,相比未超声处理的Mg2Si/Al基复合材料的抗拉强度和伸长率,分别增长了139.29%和178.71%;复合材料的硬度先升高后降低,超声作用时间为30 s时硬度最佳,为116.96(HB).
关键词： 复合材料     Mg2Si     超声波搅拌时间     力学性能     断口形貌    
Effect of Ultrasonic Stirring Time on Solidification Microstructure and Mechanical Properties of In-situ Mg2Si/Al Composite
BAI Guangzhu1, YU Zhaofu1, LIU Zheng2     
1. School of Materials Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China ;
2. School of Mechanical and Electrical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China
Abstract: In order to investigate the solidified microstructure and mechanical properties of aluminum matrix composites,in-situ Mg2Si/Al composite was prepared by ultrasonic stirring technique.XRD,OM and SEM were employed to analyze the microstructure of the composites.Mechanical properties of in-situ Mg2Si/Al composite were tested via hardness test and tensile experiment.The results indicated that the ultrasonic stirring not only refined the primary Mg2Si particle to improve the solidified microstructure,but also removed gas and impurity from the Mg2Si/Al melt.The mechanical properties of the Mg2Si/Al composites were therefore improved.The tensile strength and elongation of in-situ Mg2Si/Al composite increased with ultrasonic stirring higher than without and the fracture morphology were quasi cleavage surface.Some conclusions were reached in this experiment:the tensile strength of the composite reached at 178 MPa and the elongation of the composite reached at 4.94% respectively as the ultrasonic stirring time was 40 s.The tensile strength and elongation with and without ultrasonic stirring of in-situ Mg2Si/Al composite were compared which were increased by 139.29% and 178.71% respectively.Meanwhile,the hardness of the composite increased at first and then decreased,which reached the best(116.96) as the ultrasonic stirring time was 30 s.
Key words: composite     Mg2Si     ultrasonic stirring time     fracture morphology     mechanical properties    

近年来,原位自生Mg2Si/Al基复合材料由于其金属间化合物Mg2Si具有高熔点(1 085℃)、低密度(1.99×103 kg·m-3)、高硬度(4.5×109 N·m-2)、低热膨胀系数(TEC)(7.5×10-6 K-1)和高弹性模量(120 GPa)等性质引起了广泛的关注[1],再加之易加工性、工程可靠性及价格低廉等优点而逐渐应用于家电、汽车、电子以及航空航天等领域.但是传统铸造法制备的原位自生Mg2Si/Al基复合材料的显微组织并不理想,如硬脆粗大的Mg2Si颗粒极易脱落,甚至划伤基体从而造成复合材料的力学性能整体下降,工业应用受限.为了改变初生相Mg2Si的形貌和提高复合材料的力学性能,研究者尝试了如快速凝固[2]、热挤压[3]和电磁搅拌技术[4]等方法.但是与上述提及的方法相比,变质处理是一种简单有效的方法,例如:应用Ca[5]、Bi[6]、KBF4[7]、稀土[8-9]与稀土氧化物[10]对Mg2Si相进行变质和细化处理,均达到了良好的效果.

超声波技术[10]制备Mg2Si/Al基复合材料一方面强功率超声可以加速熔液晶核的形成过程,抑制晶体生长而得到更细更均匀的晶粒,Moussa等[11]研究了不同超声波功率和不同时间下的初生相Mg2Si的形貌,结果表明,超声过程中的声流与空化效应的协同作用细化了初生相Mg2Si;另一方面是超声波具有除气除杂作用,可以改变其中一些物理性质,如伸长率、冲击强度和变形特性等.李晓谦等[12]从不同功率、不同频偏和不同温度区间将超声波作用于7050铝合金熔体中,采用HYSCANⅡ测氢仪测量了试验后铝合金熔体的氢气体积分数,结果表明超声波具有良好的除气除杂作用.

本文通过研究不同超声波处理时间下制备的Mg2Si/Al基复合材料,探讨超声波对该材料的作用机理及对其凝固组织与力学性能的影响.

1 试验方法

试验所用合金以Al质量分数为99.7%的工业铝锭、Al-20Si中间合金和Mg质量分数为99.7%的镁锭为原料在石墨坩埚内配制Al-12.5Mg-6.7Si合金.采用S4型波长色散荧光光谱仪(XRF)分析检测配制好的Al-12.5Mg-6.7Si合金,其成分如表 1所示.

试验时,将配制好的Al-12.5Mg-6.7Si合金熔化、精炼、除气和扒渣后,浇铸到预热500℃的金属型结晶器中(尺寸为φ75 mm×80 mm,壁厚5 mm),在640℃后按照预先设置好的超声波控制器的工艺参数(频率为16 kHz,功率为100 W)进行超声处理,处理时间分别为10,20,30和40 s.待超声搅拌结束后对其进行水淬并及时脱模,每炉炉料约为500 g.图 1为超声波试验设备示意图.

表 1 Al-12.5Mg-6.7Si合金化学成分 Tab. 1 Chemical composition of Al-12.5Mg-6.7Si alloy

图 1 超声波试验设备示意图 Fig. 1 Schematic diagram of ultrasonic experiment equipment

从超声波搅拌后得到的坯料中的同一位置截取12 mm×12 mm×15 mm大小的试块,试块经预磨、精磨和抛光后制成金相试样.用质量分数为0.5%的HF水溶液腐蚀试样,用Leica DM2500M光学显微镜观察试样的金相组织,用Image pro plus 6.0图像分析软件测量每个试样中的Mg2Si颗粒,进行平均尺寸测定和形状因子测定,并根据公式计算出形状因子F.

$F = 4\pi A/{L^2}$ (1)

式中:A为晶粒所占的面积;L为晶粒的周长.

采用WD-P4204型微机控制电子拉力试验机对Mg2Si/Al基复合材料进行拉伸试验,拉伸速度为1 mm/min,拉伸试样示意图见图 2.用MLA 650F型扫描电子显微镜进行断口形貌观察.采用HB-3000型布氏硬度计进行硬度测试.

图 2 拉伸试样示意图 Fig. 2 Schematic diagram of tensile specimen
2 试验结果与分析

图 3为试验所得到的Mg2Si/Al基复合材料采用EMPYREAN型X射线衍射仪进行物相分析的图谱.Mg2Si/Al基复合材料主要由α-Al相和Mg2Si相组成.本试验中的Al-12.5Mg-6.7Si合金为过共晶成分,由Al-Mg2Si伪二元相图[13]可知,Al-18Mg2Si复合材料的凝固过程沿LL1+Mg2SipL2+(Al+Mg2Si)e+Mg2Sip(Al+Mg2Si)e+Mg2Sip(p和e分别表示初生相和共晶相)方式进行.

图 3 Mg2Si/Al复合材料的XRD图谱 Fig. 3 XRD patterns of Mg2Si/Al alloy composite
2.1 超声波搅拌时间对Mg2Si/Al基复合材料凝固组织的影响

图 4为未经过超声波处理和超声波处理不同时间下得到的Mg2Si/Al基复合材料的微观组织形貌图.从图 4(a)中可以看出,未经过超声波处理的复合材料的初生相Mg2Si颗粒分布在衍射状的共晶Al-Mg2Si组织中,初生相Mg2Si颗粒的大小不均匀,颗粒连接在一起,平均尺寸在42.33 μm左右,颗粒形状为正八面体,见图 4(b).从图 4中可以看出,在超声波功率相同的条件下,搅拌时间为10 s时,初生相Mg2Si很少,稀疏地分布在针片状的共晶Mg2Si相中,颗粒为多边形,平均尺寸为38.06 μm.大量的针片状Mg2Si相严重割裂基体,此时超声波声流作用和空化效应弱,颗粒偏聚严重.超声波搅拌时间增加到20 s时,组织得到明显改善,针片状的共晶Mg2Si组织转变为短杆状,初生相Mg2Si数目增多,尺寸增大,平均颗粒尺寸达到47.50 μm.随着超声波搅拌时间继续增加到30 s,此时空化和声流作用增强,初生相Mg2Si在空化作用下断裂成新的晶核,同时生长被抑制,颗粒平均尺寸降低到37.88 μm;短杆状的共晶Mg2Si组织开始消失,向蠕点状方向转变.搅拌时间为40 s时,组织形貌明显比搅拌时间为10,20和30 s的组织形貌更加均匀,初生相Mg2Si细化明显,尺寸为36.38 μm,短杆状和蠕点状的共晶Mg2Si组织交错分布在基体上.

图 4 超声波功率100 W,不同超声时间的Mg2Si/Al基复合材料的微观组织形貌 Fig. 4 Microstructures of Mg2Si/Al alloy composite with different ultrasonic time

图 5为超声波搅拌时间对Mg2Si/Al基复合材料初生相Mg2Si平均颗粒尺寸和平均形状因子的影响趋势图.图 6为超声波搅拌不同时间下Mg2Si/Al基复合材料初生相Mg2Si颗粒体积分数的变化图.从图 5和图 6中可以看出,超声波时间为40 s时,初生相Mg2Si的平均颗粒尺寸最小,平均形状因子最好,此时体积分数最小,从而得出超声波时间为40 s 时的初生相Mg2Si颗粒尺寸和组织形貌最佳.对于超声波处理前后初生相Mg2Si的体积分数变化分析认为,超声波的空化与声流效应协同引起的对流抑制了Mg2Si颗粒的长大.因此,在一定的低超声波功率下,随着超声波时间的增强,空化效应得到提高,颗粒细化效果增强[14].

图 5 超声波搅拌时间对 Mg2Si/Al基复合材料初生相Mg2Si平均颗粒尺寸和平均形状因子的影响 Fig. 5 Effect of ultrasonic stirring time on average particle size and shape of the primary Mg2Si particles in Mg2Si/Al alloy composite

图 6 超声波搅拌时间对Mg2Si/Al基复合材料初生相Mg2Si颗粒体积分数的影响 Fig. 6 Effect of ultrasonic stirring time on volume fraction of primary Mg2Si particles in Mg2Si/Al alloy composite

通常情况下,材料的显微组织结构与其形核和长大速率密切相关.Mg2Si相是面心立方结构,未施加超声波处理的复合材料的初生相Mg2Si优先沿着[100]方向生长.经过超声波处理后复合材料的初生相Mg2Si的形貌和尺寸发生了很大的变化,主要归因于两方面:空化强化异质形核和空化引起的枝晶破碎.在液相线上施加超声波时,颗粒尚未开始形成,这时初生相Mg2Si的形核主要与空化强化异质形核机制有关.空化强化异质形核机制主要包括以下3个方面:

(1) 与超声波空化效应引起的高压有关.在熔液中施加超声波时,某些地方形成局部的暂时负压引起液体界面断裂而形成许多处于非稳定状态的微小的空泡或气泡.当液体中的声压超过一定的阈值时,这些处于非稳定状态的空泡或气泡就会形成空化核,在声压的作用下,这些空化核膨胀形成空化气泡,气泡会发生一系列的初生、发育和迅速闭合破灭,从而产生空化效应.发生空化效应时,局部释放瞬间的高压和高温进入熔体,从热力学的角度,由Clausius-Clapeyron方程[15]:

$d{T_m}/dP = {T_m}\Delta V/\Delta H$ (2)

式中:dTm为凝固点的变化量;dP为压力变化量;ΔV和ΔH分别为凝固过程中的体积变化和焓变;Tm为合金凝固点的温度.可知,压强的增大可以使局部熔体的凝固温度值升高,增加有效过冷度,促进形核率.

(2) 与超声波的空化效应改善润湿性有关[16].假设在熔液中存在可以作为基底的难熔或不熔的非金属夹杂物,超声波空化作用产生的局部高温可以降低基底的表面能,使其成为有效的形核基底.

(3) 与超声波空化效应造成的局部过冷有关[17].在空化气泡膨胀的过程中,空化气泡内液体的蒸发将从气泡周围吸收大量的热量,导致气泡表面温度降低,造成局部过冷,从而在气泡表面形核.当气泡破灭时,在冲击波和声流的协同作用下,大量晶核将会分散到熔液中.

在液相线以下,初生相Mg2Si开始形核长大,这时超声波作用过程中的枝晶破碎起到了主要的作用.超声波空化气泡破灭的瞬间产生强烈的冲击波,将正在形核或已形核长大的Mg2Si颗粒破碎;与此同时,超声波作用过程中伴随着的声流作用加速了液体的强迫流动.在超声波声流的冲刷和热效应作用下,冲散和熔断团聚长大的Mg2Si颗粒,使其分布更加均匀,提高了形核率,抑制了Mg2Si颗粒的生长,从而达到细化作用.在熔液中由有限振幅声流引起的等效力[18]为:

$F = 2{\pi ^2}BV_0^3/3{\left( {1 + D} \right)^3}{c^2}$ (3)

式中:D=BMakx,B为介质非线性系数,Ma为马赫数,k为波数,x为熔体到声源的距离,V0为声源振动幅;c为超声波在熔体中的传播速度.由式(3)可知,距离超声波作用杆越远,引起的声流作用越小,强迫对流运动越弱.在超声波作用杆附近,声流作用引起的流速可由公式计算:

$u = \sqrt 2 \pi fA$ (4)

式中:f为超声波频率;A为变幅杆端面的最大振幅.声流对于破坏边界层、加速传质传热、促进微细颗粒的弥散及清洗表面杂质起到了关键作用[19].超声波作用过程中,空化和声流效应的协同作用改变了复合材料凝固组织的形态和初生相Mg2Si的颗粒尺寸.在超声波功率为100 W下,超声波时间较短(10 s)时,在液相线上超声空化效应几乎不能起到形核作用,并且在液相线下颗粒破碎作用不明显,空化效率低,从图 4(c)中可以看到,由于声流作用不明显,导致初生相Mg2Si偏聚明显,为连结的多边形.随着超声波搅拌时间的增加,空化效率增加,形核率和颗粒破碎速率明显加强,颗粒细化效果明显.但是超声波时间过长,空化效应产生的高温使部分颗粒重熔,导致颗粒粗化.

2.2 超声波搅拌时间对Mg2Si/Al基复合材料力学性能的影响

图 7为未经过超声波处理和经过不同时间超声波处理的Mg2Si/Al基复合材料的力学性能变化趋势图.从图 7(a)中可以看出,经过超声波搅拌后复合材料的硬度明显优于未经过超声波搅拌的硬度.随着超声波时间的增加,复合材料的硬度先提高后下降,超声波时间为30 s,硬度最大,为116.96(HB).从图 7(b)中可以看出,在超声波功率相同的条件下,超声波作用下得到的复合材料的抗拉强度和伸长率均优于未超声波处理的复合材料;超声波时间为40 s时,抗拉强度和伸长率达到最大值,分别为201 MPa和5.63%,相比未超声波处理的Mg2Si/Al基复合材料的抗拉强度和伸长率分别增长了139.29%和178.71%.对于经过超声波处理后Mg2Si/Al基复合材料力学性能的改变归因于两方面:一方面是与超声波处理前后的凝固组织有关.超声波处理前,初生相Mg2Si颗粒的尖角锐利,应力容易集中而成为裂纹源,并且网格状或针片状的共晶Mg2Si组织严重割裂基体,影响力学性能.而超声波处理后,Mg2Si颗粒的尖角发生钝化,共晶Mg2Si组织转变为短杆状或蠕点状,力学性能得到改善;另一方面是与超声波除气除杂的作用有关.在超声波的振动作用下,溶于液体中的气体形成微小的空化气泡,这些气泡显著增大了气-液相界面面积,使气泡上浮时间变长,在声流的作用下更好地除去了液体中的夹杂物[20],Mg2Si/Al基复合材料在凝固后,气孔、夹杂等缺陷明显减少,力学性能得到改善.

图 7 超声波搅拌时间对 Mg2Si/Al基复合材料力学性能的影响 Fig. 7 Effect of ultrasonic stirring time on mechanical properties of the Mg2Si/Al alloy composite

图 8为未经过超声波搅拌和超声波搅拌下复合材料的拉伸断口形貌图.由图 8可见,断口形貌呈现脆性断裂和塑性断裂混合状态,有少量的韧窝,同时有准解理面存在.铝硅合金的拉伸断裂形式一般有滑移带开裂、沿晶开裂和韧窝型开裂3种[21].从图 8(a)中可以看出,未经过超声波处理的试样,断口表面层次感明显,有少量的韧窝,同时有大量的小而短的撕裂棱分布在准解理面上,撕裂棱非常明显.对于Mg2Si/Al复合材料,当合金具有大块颗粒时,断裂形式为穿晶断裂;具有小大块颗粒时为沿晶断裂.而图中观察到分开的颗粒小面,表现为小大块的Mg2Si/Al颗粒,故其断裂形式为沿晶断裂,这是由于热激活杂质偏析,使晶粒沿平滑界面分开所致[22].从图 8(b)中可以看出,超声波搅拌时间为10 s时,断口中有单薄平齐的间断撕裂棱,大量的准解理面分布在撕裂棱之间,只有少量的韧窝出现,可以清楚地看到河流花样,属于脆性断裂;此时由于Mg2Si颗粒粗大,严重割裂基体,而且Mg2Si颗粒的不规则性导致应力在尖角处集中,成为裂纹源.从图 8(c)中可以看出,超声波搅拌时间为40 s时,相比图 8(b),撕裂棱变得连续且细小,分布均匀,韧窝变小,数目增多,可以看到明显的台阶,表现为典型的准解理面;此时Mg2Si颗粒细化,共晶组织弥散分布在基体中,使位错滑移线缩短,塞积减少,而且在晶界处应力集中不明显,导致位错源开动需要很大的外力,所以抗拉强度提高.

图 8 Mg2Si/Al基复合材料的拉伸断口形貌图 Fig. 8 Tensile fracture morphology of the Mg2Si/Al composite
3 结论

(1) 超声波搅拌可以有效细化Mg2Si/Al基复合材料的初生相Mg2Si的颗粒大小,改变凝固组织形貌.超声波施加功率相同时,不同超声波时间下制备的Mg2Si/Al基复合材料的初生相Mg2Si的平均颗粒尺寸先略增大而后一直减小,在超声波时间为40 s时,颗粒尺寸最小,为36.38 μm.

(2) 超声波搅拌有助于改变凝固组织的形貌,消除组织缺陷,提高力学性能.经过超声波搅拌得到的Mg2Si/Al基复合材料与未经过超声波搅拌得到的Mg2Si/Al基复合材料相比,力学性能得到改善;超声波施加功率相同时,超声时间为40 s制备的Mg2Si/Al基复合材料比未经过超声波搅拌得到的Mg2Si/Al基复合材料的抗拉强度和伸长率分别提高了139.29%和178.71%.

(3) 超声波处理前后的Mg2Si/Al基复合材料的断口形貌都呈现准解理面;经超声波处理后,其断口形貌发生了明显的变化,撕裂棱突出明显,韧性较未超声波处理的复合材料更好.

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